Способ получения фурфурола

 

ОП И-СА Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< >53618!

СОЮЗ COIIerCXmX

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.07.74 (21) 2043273/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.11.76. Бюллетень ¹ 43 (45) Дата опубликования описания 09.03.77 (51) М.Кл.е С 07 D 307/- 8

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) У?1К 547.724 07 (088,8) (72) Авторы изобретения

Б, H. Ершов, Б. М. Зязин и А. Г. Савиных

Северо-Кавказский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института биосинтеза белковых веществ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

Изобретение относится K у овершенствованному способу получения фурфурола из растительных материалов.

Фурфурол является ценным сырьем промышленности органичеокого синтеза, используется для производства синтетических смол, искусственного волокна, лекарственных препаратов, фунгицидов и других ценных продуктов.

Известен способ получения фурфурола низкотемпературным пиролизом пентозансодержащих растительных материалов, например из древесных оп:.IëOI(, обработа;-иных катализатором, например серной или уксусной кислотой, в псевдоожиженном слое при 180 — 260 С в потоке горячего инертного теплоносителя — азота, углекислого газа или водяного пара, с последующим выделением фурфурола из полученной парогазовой смеси.

Недостатком этого способа является малая интенсивность процесса (около 10 — 20 мин), вызванная тем, что относительная скорость между теплоносителем и твердыми частицами лимигируется критической скоростью ожижаюшей фазы.

Известен также способ получения фурфурола пирол изот пентозансоде ржащих растительных материалов при транспортировке их во взвешенном состоянии во вращающемся потоке теплоносителя. Фурфурол получают, например, из измельченной древесины лиственных пород, обработа IHOII сернокислым катализатором, .которую подают в поток перегретого до

350 С водяного пара. Поток с входной скоростью 30 л!сек направляют тангенциаль Io в реактор циклонного типа, где сырье вращается BO взвешенном состоянии при 220 — 260 С в течение 5 — 30 сек.

Отделенные от твердого остатка и сконденсирован Ible парогазы содержат фурфурол и

1о уксусную кислоту.

Недс"татком этого способа является относительно большой расход теплоносителя (пара) — 1,9 — 2,5 кг кг материала и относительно небольшая интенсивность процесса 5—

15 30 сек. Кроме того, не исключается неоднородность обработки сырья в силу |неоднородности его фракционного состава.

Целью изобретения является уменьшение расхода теплоносителя и интенсификация про20 цесса образования фурфурола. Эта цель достигается тем, что обработку растительного материала теплоносителем проводят в замк:I; том вращающемся потоке с одновременным

ПЗМЕЛЬЧЕНИЕ I.

25 Техническое осуществление такого процесса возмозкно в аппаратах типа струйной мельницы с вертикальной трубчатой помольной камерой. Материал в токе теплоносителя многократно циркулирует в трубчатом реакторе с зо замкнутым контуром, где происходит его из536181 мельчение до заданной величины. Наличие классификатора предотвращает проскок крупных частиц и, следовательно, неоднородность термической обрабогки сырья. При таком способе:возможно неограниче;.шое увеличение входной скорости газовзвеси без увеличения размеров оборудования, снижается расход теплоносителя. Измельченпе материала интенсифицирует процессы тепло- и массообмена. ,Предлагаемый способ заключается в том, что пентоза нсодержащий растительный материал, предвари тельно обработанный катализатором, подвергают обработке перегретым паром или инертным газом во взвешенном состоянии в замкнутом .вращающемся потоке с одновременным измельчением.

Предлагаемый способ осуществляется по следующей схеме. Натуральное растительное сырье (рисовая шелуха, подсолнечная лузга) или измельченное (древесные опилки) обрабатывают катализатором, |например серной кислотой (10 — 20%-ный раствор), при расходе моногидрата 0,5 — 1,0% от абсолютно сухого материала и инжектируют током перегретого водяно"0 пара (температура 260 — 343 С, давление 0,7 Мн/м ) илп любого инертно.-о теплоносителя, например азотом, в замкнутый контур струйной мельницы. Расход перегретого пара 0,45 — 1,3 кг/кг материала, входная скорость газовзвеси 200 — 300 л сек.

При вращении в замкнутом контуре сырье измельчается и одновременно под действием катализатора и температуры происходит деструкция пентозанов с образованием фурфурола. Время термической обработки 1 — 5 сек.

Продукты реакции направляют"я в циклонсепаратор, где парогазы отделяются от измельченного твердого остатка. Паротазы с конечной температурой 200 — 220 С охлаждают в трубчатом теплообменнике. В выделенном конденсате содержится фурфурол, выход которого 5 — 8% от абсолютно сухого сырья.

Выход сухого остатка 70 — 80% от абсолютно сухого сырья. В конденсате кроме фурфурола содержится уксусная, кислота; ее выход 4—

7% от абсолютно сухого сырья.

Для предотвращения коррозии, вызываемой серной кислотой, помольная камера мельницы и другие соприкасающиеся с сырьем ее части должны быть коррозийностойкого исполнения.

Пример. Рисов .ю шелуху оорабатываО ют 10/о-ным раствором серной кислоты (модуль 0,2) и инжектируют в,помольную камеру струйной мельницы, имеющей следующие показатели:

Производительность, кг, час: по сырью по пару

Диаметр труб помольных камер, мл

Общая высота помольных ,камер, л л

Тем пература пара, С

Давление, Мн/м

1О

0,7

Формула изобретения

Способ получения фурфурола обработкой перегретым паром или инертным газом пред45 варительно обработанных катализатором пентозансодержащих растительных материалов во,взвешенном состоянии во вращающемся потоке теплоносителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода тепло50 носителя и интенсификации процесса, обработку проводят в замкнутом вращающемся потоке с одновременным измельчением растительного материала.

Продолжительность нахождения материала во вращающемся взвешенном состоянии

1 — 5 сек. Температура отходящих парогазоз

20 после отделения от твердого остатка в циклоне-сепараторе 200 †2 С, После отделения парогазы охлаждают в трубчатом теплообменнике. В конденсате содержится фурфурол, выход которого составляет 8% от абсолютно сухой рисовой шелухи, Выход сухого остатка 75% от абсолютно сухого сырья.

Предлагаемый спосоо получения фурфурола снижает расход, пара и сокращает время

30 термической обработки пентозансодержащего материала. Кроме того, принцип обработки материала в замкнутом контуре позволяет значительно сократить объем реакторов для получения фурфурола. В результате сокраЗ5 щения времени термической обработки сырья снижается степень обугленности сухого остатка и расширяется возможность его использования, например для получения целлюлозы или гексозных сахаров.