Способ получения циклогексанона
О П И С А Н-"И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ttt) 574433
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.04,76 (21) 2353299/23-04 с присоединением заявки №
Государственный комитет
23 Приоритет
Совета Министров СССР по делам изобретений Опубликовано 30.09.77. Бюллетень № 36 (51) М Кл г С 07С 49/26 (53) УДК, 547.594.3,07 (088.8) н открытий
Дата опубликования описания 05.10.77 (72) Авто.ры изобретепия
Л. И. Лиховид, С. М. Мерман, В. И. Вальс, А. А. Винтер, А. С. Бадриан, Б. А. Гурков, T. С. Половкина, P. P. Шарф и Г. В. Маслаков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА
Изобретение относится к технологии получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола и может быть использовано для производства циклогексанона и капролактама из фенола, анилина, бензола и циклогексана.
Известен способ получения циклогексанона путем парофазного каталитического дегидрирования циклогексанола на цинксодержащих катализаторах (1). Дегидрирование циклогексанола при этом ведут в паровой фазе на катализаторе хромат цинка, взятом в соотношении, вес. %:
Цинк 40 — 50
Хром 12 — 20 при 320 — 420 С в трубчатом контактном аппарате при нагрузках 0,5 — 2,5 л циклогексанола на 1 л катализатора в 1 ч.
Однако в этом способе конверсия циклогексанола низкая и низкая сслективность процесса по циклогексанону.
Известен также способ дегидрирования циклогексанола до циклогексанона в паровой фазе в присутствии цинк-кальциевого гетерогенного, катализатора при 425 — 435 С. При этом селективность процесса достигает 86,1% (при конверсии циклогексанола 82%).
Однако этот способ также не обеспечивает высокой селективности процесса по циклогексанону и высокого содержания циклогексанона в продукте реакции (2).
С целью увеличения селективности процесса и повышения содержания циклогексанона в продуктах .реакции предлагается способ, который заключается в том, что процесс де5 гидрирования циклогексанола в паровой фазе ведут в присутствии гетерогенного катализатора при существенном снижении температуры процесса.
Отличительной особенностью способа явля10 ется то, что в качестве катализатора используют барий-медно-хромовый катализатор.
Предпочтительно в процессе использовать катализатор состава, вес. :
СиО 39 — 51
15 CtгОз 39 — 51
ВаО 8 — 10
Графит 2 — 3
Процесс ведут при 180 — 300 С.
20 Дегидрирование циклогексанола проводят э трубчатом контактном аппарате при 180—
300 С, нагрузке по циклогексанолу 1 — 3 л/л катализатора.
При проведении процесса в указанных ус25 ловиях селективность по целевому продукту достигает 99,5% при содepmaíèè циклогексанона в продуктах реакции, равном 92 вес. %.
П р и м е.р 1. Процесс парофазного дегид30 рированпя циклогексанола ведут в трубчатом
574433 контактном аппарате на барий-медно-хромо вом катализаторе состава, вес. :
СиО 43,67
СгзОз 44,39
ВаО 8,93 при 240 С и удельной часовой нагрузке по циклогексанолу 2,5 л/л катализатора. В ipeзультате проведения процесса конверсия циклогексанола составляет 92,4%, выход циклогексанона на превращенный циклогексанол
99,52%. Количество побочных продуктов-примесей составляет 0,4%.
Пример 2. Процесс парофазного дегидрирования циклогсксанола ведут в трубчатом контактном аппарате на барий-медно-хромовом катализаторе состава, вес. %:
СпО 39 — 51
СгзОз 39 — 51
ВаО 8 — 10 при 180 — 300 С и различных удельных нагруз10 ках по циклогексанолу (0,5 — 3,0 л/л катализатора). Полученные результаты анализа приведены в таблице.
Нагрузка по цпклогексанолу, л/л
Температура, ОС
Селективность, %
Содержание примесей, вес. уо, Конверсия, вес. у, 92,6
92,4
92,5
92,2
92,4
92,1
86,6
79,4
86,8
88,2
88,6
89,7
92,3
92,2
92,6
93,1
Формула изобретения
СпО 39 — 51
Сг20з 39 — 51
15 ВаО 8 — 10
Графит 2 — 3
3. Способ.по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 180 — 300 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР № 348540, кл, 49/26, 29,12.69.
2. Заявка Швейцарии. № 392495, кл. 120, 25, 25 опубл. 1969.
1. Способ получения циклогексанона путем парофазного каталитического дегидрирования циклогексанола при повышенной темпе ратуре, о тл и ч а ю,шийся тем, что, с целью увеличения селективности процесса и повышения содержания циклогексанона в продуктах реакции, в качестве катализатора используют барий-медно-хромовый катализатор.
2. Способ по,п. 1, отл ич а ющийс я тем, что в процессе используют катализатор состава, вес.
Составитель А. Артемов
Редактор В. Мирзаджанова Тсхрсд Л. Гладкова Корректор Е. Хмелева
Заказ 2216/4 Изд. ¹ 801 Тираж 563
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5К-35, Раугнская наб., д. 4/5
Подписное
Типогра<)шя, пр. Сапунова, 2
300
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
96,90
98,14
98,93
99,48
99,52
99,46
99,21
99,60
99,58
99,61
99,48
99,56
99,53
98,62
97,34
95,91
2,880
1,720
0,990
0,479
0,443
0,496
0,682
0,316
0,364
0,343
0,460
0,394
0,432
1,270
2,460
3,800
