Способ получения -/3-алкилсульфонилпропил/-0,0- диалкилтиофосфатов

 

.,; л. (11) 585172

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 060876(21) 2393824/23-04 с присоединением заявки %— (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.1277, Бюллетень № 47 (45) Дата опубликования описания 27.1 77, Союз Советскик

Социалистических

Респубпик (51) М. КлР

С 07 Р 9/165

Гввтдарвтввввыв кантат свввта твввввтрвв 6(Cp вв дава» ввввратаава в атврытвв (53) УДК

547.26 118.07 (088 ° 8) (72) Авторы изобретения

Л.И. Мйзрах, Л.Ю. Полонская и Б.И. Брянцев (71) Заявитель (5 4 ) с пОсОБ пОлучени я 8- (3-АлкилсульФОнилпРОпил)—

-0 0-ДИАЛКИЛТИОФОСФАТОВ

Изобретение относится к области эфиров тиофосфорных кислот, а именно: к способу получения новых В-(З-алкилсульфонилпропил)-0,0-диалкилтиофосфатов формулы "а12 а Н2 Я2 Н2@ ф

0 где  — алкил.

Алкилтиолофосфаты, замещенные в

4-алкильной группе, находят широкое практическое применение, в частности как биологически активные вещества. Новые .S --(3-алкилсульфо нилпропил)-0,0-диалкилтиофосфаты могут быть использованы в качестве по лупродуктов синтеза биологически активных веществ.

Известна реакция апкилирования трифенилфосфина f «сультоном, при водящая к трифенил- я -сульфопропилфосфонию и, Известен также способ получения диалкилОВых зфиров 1 «алкилсульфо » нилпропилфосфоновой кислОты Взаимо« действием триалкилфосфита с f суль тоном при нагревании в среде раство рителя 121.

Реакция алкилтиофосфатов с ф

-сультоном в литературе не описана.

Целью изобретения является получение Й -{3-алкилсульфонилпро ил)5 -0,0-диалкилтиофосфатов по новой ре акции алкилтиофосфатов с в «суль(TOHOM °

Это достигается тем, что триалкилтиофосфат формулы

10 ;(1 0) PS где ik — алкил, подвергают взаимодействию с а -суль тоном формулы прн повышенной температуре.

20 Процесс предпочтительно проводить при температуре 150-180 С.

Пример. Смесь 5,35 г тризтилтиофосфата и 3,3 r jf --сультона нагревают при перемешивании 1 ч при

25 155-165В, охлащдают, удаляют легкие фракции, дпя чего выдерживают реакционную массу в вакууме при 0,1 мм рт.ст., постепенно повышая температуру до 150©С .остаток фракциониру3) ют в вакууме. Получают 2,6 г (ЗОВ) 585172

Формула изобретения

1. Патент США Р 2828332,,кл. 260-505, 1958.

2. Патент ФРГ М 938186, кл. 120т 23/03, 1955.

Составитель М, Макаров

Техред 3.Фанта Корректор П.. Макаревич

Редактор P. Антонова

Заказ 4958/16 Тираж 553 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4

S †(З-алкнлсульфоннлпропил)-0,0-диэтилтиофосфата. Т. кип. 110-112 «/

/0,018 мм Рт.ст., > > 1,4728, 4 1,2553

Найдено, Ъ: С 33,43; Н 6,66;

Р 9,87; .В 20,08.

Сена! OCPSa

Вычислено, В: С 33,70; Н 6,56;

Р 9,70; ф 20,00.

В спектре ЯМР наблюдаются сигналыг триплет метильных протонов группы

80а0С2Н6 с 6 0.95 м.a. ° Гмн 7 гц; триплет метильных протонов зтокснльных групп (С Н 0)е P с 6 1, 02 м.д., 7 гц; дублет квинтетов протонов среднего метнленового звена в цепи

ЗЙИ СН СН S с О 2,03 м.д ° Ю) н 7 гц, J 1 гц; триплет протонов группы

СЙ 0 с 3 2,62 м.д., Т„ 7 гц1 мульти плет протонов группы РьСН в облас2 ти 2, 70-3, 50 м.д., мультиплет метиленовых протонов этоксильиых групп в области 3,62-4,28 м.д.

Интегральные интенсивности всех сигналов соответствуют приводимой структуре.

1. Способ получения 5 --(3-алкилсульфонилпропил)-0,0-диалкилтиофосфатов, заключающийся в том, что триалкилтионфосфаты подвергают взаимодействию с .Щ -сультоном при повышенной температуре.

2. Способ по п.1, заключающийся в том, что процесс ведут при емпе15 ратуре 150-180"С °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: