Жидкостный хроматорграф

 

-мо . у»; . 1

i i». + т н (11)594450

О П И С А Н-И-К"ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сотоэ Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. санд-ву

\. (22) Заявлено 22.1076 (21) 2414194/23-25 (51) М. Кл.

С, 01 К 31, 08 с присоединениенн заявки ¹ (23) Приоритет— (43) Опубликовано 2502.78.Бюллетень № 7

Гоаударотаанный номнтат

Соната йнннотров СССР но,доната ннорратоннр н отнрнтнр (53) УДК 543,5-4 (088.8) (45) Дата опубликования описания,100278 (72) Автортя изобретения M.è. соколов, О.В. сигов, ю.м. зацепилин и Г.С. Кондрашов

Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С.В. Лебедева (54) ЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРЛФ

Изобретение относится к анализу смесей нелетучих, высокомолекулярных и неустойчивых веществ.

Известен жидкостный хроматограф, содержащий колонку, источник элюента 5 и детектор, например рефрактомер11 ..

Однако этот хроматограф обладает низкой чувствительностью, если показатели преломления разделяемых веществ близки к показателю прелом- 10 ления для элюента. Кроме того, в этом хроматаграфе невозможно проводить элюентный анализ с набором различающихся по этим показателям растворителей. 15

Известен также:жидкостный хроматограф,. содержащий источник элюента, колонку с сорбентом, транспортное устройства и пламенно-ионизационный детектор.

Транспортное устройство этого хроматографа либо обладает малой емкостью к элюенту (проволока}, но хорошей стабильностью, либо удовлетворительной емкостью к элюенту, но плохой стабильностью из-за колебаний ленты или диска в пламени детектора.

При хроматографировании относитель- но летучих веществ высокая чувствительность может быть достигнута пу2 тем повышения скораcòè транспортера (проволоки или лентыт. Вали же хроматографируют растворы полимеров, т.е. принципиально нелетучих веществ, то увеличение скорости транспортера приводит к неполному эыгаранию вещества в детекторе и, как следствие, к паниженчю чувствительности. При применении ленточного транспортера на него подают час: ь элюента, полученную путем пеления потока. Для этого применяют сложные и ненадежные распределительные устройства.

:Цель изобретения — повышение чувствительности и стабильности детектирования.

Это достигается тем, чта транспортное устройство выполнена в виде жгута, состоящего иэ 10-50 проволочек, каждая иэ которых имеет диаметр 0,05-0,1 мм.

На фиг. 1 показана структурная схема жидкостного храматографа; на фиг. 2 — стеклянный желоб, общий вид; на фиг. 3 — храматаграмма полиМера; на фиг. 4 неэаэисимасть чув- ,ствительности детектора ат скорости ротяжки проволочного жгута через аменна-иониэацианный детектор.

594450

Аиализирувиав жидкосяь

Хроматограф состоит из хроматог рафической колонки 1 с сорбентом, доватора 2, транспортного устройства 3 в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб 4, испарителя привода 6 с механизмом изменения око:.. ростей, пламенно-ионизационного детектора 7, устройства регулирования подачи водорода 8 и узлов, .обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов 9, блока 10 питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования тем.пературы колонок, термостата ll, терморегулятора 12, программатора 13, жидкостного насоса 14 для прокачивания элюента, электронного преобразователя 15 и электронного цотенциометра 16., 26

В качестве примера приведена хро;матограмма полимера СКЦЛ, полученная на.жидкостном хроматографе (см.фиг.3) ..

Условия,хроматографирования полимера СКДЛ. Колонна заполнена микропористыми стеклами.. Введено 0,5 мг полимера; элюент — циклогексан {его расход 1 мл/мин) скорость транспор тера — 0,6 см/с; расход чодорода—

2,5 л/чу расход воздуха — 25 л/ч; входное сопротивление усилителя—

10 Ом; скорость ленты самописца—

200 MM/÷ чувствительность 100х10.

Капиллярность жгута обеспечивает равномерный и интенсивный забор элюата, вытекающего из хроматографической колонки 1, независимо от скорости,элюирования, и в результате достигаетбя.высокая чувствительность детектирования. Поскольку жгут обладает высокой гибкостью, то отсутствуют радиальные перемещения при дви.жении транспортера через детектор, вследствие чего достигается высокая стабильность нулевой линии детектора.

Формула изобретения

Жидкостный хроматограф, содержа= щий источник элюента, колонку с сорбентом, транспортное устройство, пламенно-ионизационный детектор, насос, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и стабильности детектирования, транспортное устройство выполнено в виде жгута, состоящего из 10-50 про-, волочек, каждая из которых имеет диаметр 0,05-0,1 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Перри С. и др. Практическое руководство по жидкостной хроматогра фии. М.ю 1974 с. 212.

2. Авторско свидетельство СССР

М 368542, М.Кл. g 01 М 31/08, 1970.

% ,oq всю/с

Составитель Л. Жаркова

Редактор Т. Зубкова Техред И.Климко Корректор

Закаэ 827/45 THpaR 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5 с А =- L===ì=-=-=-=- = А

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4