Способ полученияиминодиуксусной кислоты

 

(6й) Дотталннтельное к авт. свил-ву (22) Заявлено 04087б (21) 2393794/23-04 с присоединением заявки К— (23) Приоритет

С 07 С 119/00

fssga(}nsssss}}} s}}l}}ms>

Cassava Миииитрии 6ИР ии дили}и иииййитииий и атиинтий (4Ç) Оиубликова}}о2ь0378. Б}оллетень М11 (@) У ® 547 . 233 . 07 (088. 8) (45) Дота о }бликовання описания,010378

Н. В. Цирульникова, В. Я. Темкина, Г. В. Литвинова, Т. М. Сушицкая, В. 8. цодиков, Н. A. Егорушкина и С. В. Рьжоз (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИНОДИУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения имннодиуксусной кислоты, которая находит широкое применение в качестве исходного сырья при получении металл-.индикаторов таких, как ксиленол оранжевый, ализарин-комплексон, тимолфталек сон, крезолфталексон и др.

Известен способ. получения имино- 10 диуксусной кислоты, заключаюшнйся в деструкции нитрилтриуксусной кислоты и присутствии 70%-ной серной ,кислоты При 140-145-С и течение

10-15 ч с последующим раибавле- 15 кием рЕакционного раствора водой, обработкой актизированным углем, осаждением сульфатионоз гидроокисью бария, упариванием фильтрата и вь}делением иминодиуксусной кислоты этило- х0 вым.спиртом }1

Недостатками этого способа яв-. ляется применение высоких температур, использование концентрированной серяГ ной Кислоты, вспенивание и возможный выброс реакционной массы в процессе реакции, осмоленне реакционной массы.

Целью изобретения является упрощение процесса получения иминоднук,сусной кислоты.

Достигается зто тем, что деструкцию нитрилтриуксусной кислоты проводят в присутствии 29%-ной серной кислоты при температуре, как правило 30-40 С з течение 10 ч под действием электрического то} а (анодная плотность тока 0,07 а/см ) с использованием в качестве катода платины, анода — стеклоуглерода, а последуюшим осаждением сульфатионов, упарнванием реакционного раствора и выделением целевого продукта этиловым спиртОм с выхОдом 703.

П p и м е. р 1. В химический стакан,, снабжЕнный магнитной мешалкой, анодом (стеклоуглерод) и платиновым катодом загружают 20 г (0,105 М) йитрилтриуксусной кислоты и 77 г (0,18 моль) 20Ъ-ного водного раствора серной кислоты. Электролиэ проводят при анодной плотности тока 0,07 а/см в течение 10 ч при 30 С. Сульфатионы осаждают гидроокисью бария, сульфат бария отфильтровывают, фильт» рат упаривают до. сиропообраэного состояния и выделяют нминодиуксусную кислоту этиловым спиртом с выходом

7 0 ъ °

Найдено, %: С 36,0у Н 5,5т К 10

598884

Формула изобретения

Составитель A. Анисимов

Редактор E. Полионова Техред О.Андрейко Корректор А. Лакида л °

Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,Филиал ППП Патент, r ужгород фул. Проектная, 4

Вычислено, Ъ: С 36,1; Н 5,3; и 10,5.

Пример 2. Загрузки те же, что и в примере 1. Пои анодной плотности тока 0,07 а/см, температуре

40 С, процесс ведут по примеру 1.

Время. реакции 10 ч. Вьыод иминодиуксусной кислоты 70%.

1. Способ получения иминодиуксусной кислоты деструкцией нитрилтриуксусной кислоты в присутствии серной кислоты с последующей очисткой я упариванием реакционной смеси и выделением целевого продукта, о т л и-. ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, деструкцию осуществляют под действием электрическо8 го тоха.

2; Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем,,что процесс .riposo- дят в присутствии 20%-ной серией кислоты при:30-40 С и анодной плотности тока 0,07 а/см .

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе:

1. .Ластовский P. П., Темкина В. я, йминодиуксусная кислота, Кимические реактивы и препараты, 1960

1, с. 09.