Способ получения ацетата аценафтиленхлоргидрина

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оя631510

"Ъ (j

1 т (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 16.03.77 (21) 2463235/23-04 с присоединением заявки №(23) Приорнтет(43) Опубликовано 05,1178.Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 05.11.78 (Я) М. Кл.

С 07 С 69/63

С 07 С 67/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (53) УДЦ:547.29 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Г.П.Петренко и В.Ф,Аникии (71) Заявитель.Одесский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт (54 ) СПОСОЕ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА А ЦЕНАФТИЛЕНХЛСРГИЦРИ))А

СОЩ па г,о, Изобретение относится к способу получения ацетата аценафтиленхлоргидрина формулы

С1 используемого для получения ацена1фтиленхлоргидрина, который находит применение в синтезе полимерных ма-, териалов °

Способы получения ацетата аценафтиленхлоргидрина в литературе не описаны.

Предлагаемый способ получения ацетата аценафтиленхлоргидрина заключается в том, что моноацетат цис-аценафтиленгликоля подвергают взаимодействию с хлористым водородом в среде безводного диэтилового эфира ® при температуцре от 0 до 4 С в присутствии фосфорного ангидрида по схеме:

НО О ОСОМ

В литературе существуют сведения о невозможности замены гидроксильных З) групп в цис аценафтиленгликоле таки ми эффективными средствами, как треххлористый фосфор, хлористый цинксоляная кислота (реактив Лукаса),хлористый тионил (1) .Однако обнаружено, что после этерификации одной из гидроксильных групп цис-аценафтиленгликоля свободная гидроксильная группа в моноацетате цис-аценафтнленгликоля заменяется на хлор при действии хлористого водорода на этот моноацетат с образованием ацетата аценафтиленхлоргидрина.

Пример. Ацетат аценафтиленхлоргидрина.

8 8 г моноацетата цис-аценафтиленI о гликоля растворяют при 0 С в 150 мл диэтнлового эфира, содержащего 38 г сухого хлористого водорода. После этого к полученному раствору добавляют 3-5 г фосфорного ангидрида и выдерживают при температуре от 0 до

4 С в течение 36 ч. Реакционную смесь выливают на лед, При этом часть (4,37 г) ацетата аценафтиленхлоргидрина выпадает; его отфильтровывают и промывают водой. Затем разделяют эфирную и водную фазы, последнюю промывают эфиром (2x50 мл) и экстракт присоединяют к эфирной Фазе. Мирный

631510

Составитель Н. Токарева

Техред М.Петко Корректор Е.Папп

Редактор З.Бородкина

«Заказ 6282/25 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного. комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1)3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППН Патент, r.Óæãoðîä, . Ул ° Проектная,4 раствор ацетата аценафтиленхлоргидрина промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и получают еще 4,05 г ацетата аценафтилеихлоргидрина,т.е. всего 8,62 г(90%)

Целевой продукт представляет собой бесцветные призмы, т.пл.100-100,5 С (спирт).

Найдено,Ъ С 68,12, 67, 96» H 4,66, 5,01» Cl 13,97, 14,60.

С, Н „СЗО .

Вычислено,Ъ! С 67,89,; Н 4,48»

С2 )4i31.

Дипольный момент равен 2,82 Д.

Ацетат аценафтиленхлоргидрина при обработке в эфирноспиртовом раство-. ре щелочью превращается в аценафтиленхлоргидрин.„

Формула изобретения

Способ получения ацетата ацена фтиленхлоргидрина, заключающийся в том, что моноацетат цис-аценафтиленгликоля подвергают взаимодействию с хлористым водородом в среде безводного диэтилового эфира при. температуре от 0 до 4 С в присутствии фосфорного ангидрида с последующим

N выделением целевого продукта.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1 ° Е,Н.СИсц 8ев ао» (И и др

15 СапасЬ Ю,СИеЮ. 1957, 35,

Способ получения ацетата аценафтиленхлоргидрина Способ получения ацетата аценафтиленхлоргидрина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению соединений, которые являются полезными в качестве промежуточных продуктов для получения спирозамещенных производных глутарамида, особенно соединения, имеющего зарегистрированное патентованное название кандоксатрил и систематическое название /S/-цис-4-/1-[2-/5-инданилоксикарбонил/-3-/2-метоксиэтокси/пропил] -1- циклопентанкарбоксамидо/-1-циклогексанкарбоновая кислота

Изобретение относится к новому способу получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты формулы I где R - сложноэфирный остаток, расщепляемый в нейтральной или кислой среде и являющийся С1-18алкилом, возможно замещенным галогеном или бензильным радикалом, возможно замещенным по вершинам ароматического кольца одним или несколькими атомами галогена, либо радикал формул (а) -(г), где R2 - Н или метил; R3 - арил; R4 - CN, Н; R5 - фтор, хлор, бром или водород; R6, R7, R8, R9 - водород или метил; S/1 символизирует тетрагидроцикл

Изобретение относится к фармацевтической композиции, повышающей эмбриональный гемоглобин пациента или ускоряющей дифференцировку клеток, содержащей эффективное количество бутирата предшественника лекарственного средства формулы I, в которой А и D независимо друг от друга выбраны из группы, включающей водород, карбоциклилалкоксиалкил или С(1-4) прямой или разветвленный алкил, С(2-4) прямой или разветвленный алкенил или алкинил, которые могут быть независимо замещены гидрокси, алкокси, карбоксиалкилом, алкиламидом и т.д., при условии, что А и D не являются одновременно водородом, R представляет кислород, NH, NC(1-5) алкил с прямой или разветвленной цепью или NHС(2-5)алкенил с прямой или разветвленной цепью, любой из которых может быть необязательно замещен остатком карбоцикла или гетероцикла, Z представляет водород, С(1-4) алкил с прямой или разветвленной цепью, С(2-4) алкенил или алкинил с прямой или разветвленной цепью, карбоциклический или гетероциклический остаток и т.д., и каждый стереогенный атом углерода может быть R или S конфигурации, и фармацевтически приемлемый адъювант или носитель

Изобретение относится к новому способу получения диастереомерной смеси пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров формул Iа и Ib и их фармацевтически приемлемых солей, где R1 является C1-С6 алкилом, R2 является C1-С6 алкилом, галоген C1-С6 алкилом или фенилом или замещенным фенилом, R3 является водородом или галогеном; m = 0, 1 или 2, в котором указанная смесь является высокообогащенной соединением формулы Iа

Изобретение относится к новым производным жирных кислот, являющихся лекарственными средствами или агрохимикатами, обладающими повышенной эффективностью, а именно относится к липофильному производному биологически активных соединений общей формулы СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х-А, где n равно целому числу 7 или 9; Х выбран из группы, включающей -COO-, -CONH-, -СН2О-, -CH2S-, -CH2O-CO-, -CH2NHCO-, -COS-; липофильная группа СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х- имеет цис- или трансконфигурацию; А представляет собой фрагмент молекулы биологически активного соединения (БАС), отличного от нуклеозида и нуклеозидного производного и содержащего в своей структуре по меньшей мере одну из функциональных групп, выбранных из а) спирта, b) простого эфира, с) фенола, d) амино, е) тиола, f) карбоновой кислоты и g) сложного эфира карбоновой кислоты, при условии, что исключаются соединения, указанные в п.1 формулы изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацилированных 1,3-дикарбонильных соединений, используемых в качестве агрохимикатов или промежуточных продуктов для производства агрохимикатов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-[(4-хлорфенил)метил]-2,2-диметилциклопентанона и включает: взаимодействие метилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3-метил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты или этилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3-метил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты с гидридом натрия и метилгалогенидом, причем количество гидрида натрия составляет 1,0-1,3 моля на один моль соответствующего эфира, а количество используемого метилгалогенида составляет 1,0-1,3 моля на один моль исходного эфира, гидролиз полученного метилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3,3-диметил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты или этилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3,3-диметил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты
Наверх