Способ получения молочной кислоты

 

(и73559О

Союз Соеетскии

Социапнстическии

Рес убпин (61 ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 15. 11.77 (21) 2543572/23-04 (5()М. Кл.

С 07 С 59/08//

A 23 C 21/00 с присоединением заявки.,Втоаударотваиный коиитвт

СССР аа делан изооретойий и открытий (23) П рнорнтет

Опублнковаио25,05.80. Бюллетень йо19 (53) УДК547.472..07 (088.8) Дата опубликования .описания 28.05.80

М. М. Возлинский, М. H. С@лева, Г. И. Буленков и Г. Д. Страхова (72) Авторы . изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт микробиологических (71) Заявитель средств зашиты растений и бактериальных препаратов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области микробиологической промышленности, конкрет но к способу получения молочной кнслоти продукта, имеющего важное народно-хозяй ственное значение.

Молочная кислота используется в пищевой, текстильной, кожевенно-обувной, медицинской и микробиологической промыш» пенности

Способ получения молочной кислоты с то помощью молочнокислых бактерий гомоферментативного ряда известен давно и наиболее выгоден в экономическом отношении.

Выбор ТО<О или .иного продупента для про т5 изводства молочной кислоты 3898OHT оТ характера углевода в сбраживаемом сырье и температуры брожения. Чаше всего для промышленного получения молочной кисло- ты используют Ьасх©Ьж1ючытп butga ievs и Lia&obnehaTiuvn йод осЫ как наиболее активные кислотообразователи. В качестве сырья могут быть использованы or. ходы различных производств — меласса, 2 патока, кукурузный н картофельный крахмал, молочная сыворотка и др.

В настоящее время известны способы получения молочной кислоты путем сбраживания сырья, содержащего углеводы.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения молочной кислоты, заключающийся в сбражи-о ванин пастеризованной при 80 С молочной сыворотки ЬосЛоЬс дрг цтт ЬЯ рмчсмъспениально выращенным на молоке с томат ным соком илн трнпсином (стимуляторы роста) при 45-50 С с периодическим внесением гашеной извести с последующимнагревом для удаления сывороточных белков, с очисткой раствора лактата кальпия фильтрацией и активированным углем, с упариваннем, кристаллизацией и очисткой кристаллов лактата кальция. B случае необходимости лактат кальция обрабатывают серной кислотой и получают различной степе ни чистоты и конпентрап,ии молочнуто кислоту Щ.

3 7355

Недостаток способа заключается и исПОЛЬЗОВаНИИ ДЕФИЦИТНОГО СЫРЬЯх К ТОМУ же процесс является технологически сложным

Цель изобретения - ррсширение ассортимента сырья, а также и удешевление процесса, Поставленная цепь достигается способом получения молочной кислоты, заключающимся в переработке жидких отходов про-х0 изводства препарата нироса — низина российского. После 16-18 ч культивирования продуцента низина — Яу еф.оосос ь ЬОсЛ ь при 30 «2100 С на среде, содержащей- мо лочнйо сыворотку с экстрактОМ кОрмОВых 15 дрожжей либо с ферментативным гидролизатом биомассы продуцента, при постоянном поддержании кислотности среды (добавлением х хсхОЙ или КОН ) в пределах рН 6,8-7,2, закисленную и прогретуто 20 жидкость фильтруют, из фильтрата удаляют антибиотик пенной сепарацией„

Остаточная жидкость является исходным сырьем дпя получения целевой молочной.кислоты. Ее подвергают многоступен- 25 .чатой обработке, состоящей в доведении рН среды до 9,5-9,8, центрифугировании или фильтровании с последующим пропусканием полученного фильтрата через катионообменную смолу, обычно сульфосополистирольную в Н форме, а затем через

+ анионообменную смолу, обычно конденсаЦИОННОГО Тниа С ВТОРИЧНЫМИх ТРЕТИЧНЫМИ и четвертичпыми алифатпческими аминоГРУППами И ДЕСОРОПИЮ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ

10% H@50g.

Очередность стадий обязательна, TBK

KB K проходит последовательная Очистка и осветление получаемого чродукта: на стадии катиОнирОВапия От KBTHoHGB 1ча 4О

0- - Ь+

Са, Ге, на стадии анионирования и

Хдесорбции — от OI и ЬО

Полученную после десорбции 6-1 0%.ную молочную кислоту подвергают вакуО ум JjnapKe при 40-50 С до 40%-ной концентрации. Осветпение 40% молочной кислоты проводят активированным углем.ВЫ ход очищенного продукта — 40%-ной молоч. вой кислоты составляет 80-82 вес.%..

Отличительными признаками процесса является использование в качестве молочнокислой бактерии ьмафожо ь Ь ь и отделение из полученной реакционной массы антибиотика HHBIIHB при этом осга55 точную культуральную жидкость подвергают обработке щелочью до установления рН 9„5-9,8, образовавшийся осадок отфиЛЬТРОВЫВВЮтх а РВСТВОР ОЧИЩВЮТ СиаЧа

90 .ф ла пропусканием через катионит, а затем анионит с последующей десорбцией целевого продукта серной кислотой, что позволяет расширить ассортимент сырья и удешевить процесс, Исходным сырьем получения молочной кислоты является остаточная жидкость (отходы производства нироса), содержащаях %;

К ипи NB пактат 2,0-2,5

Лактоза 2,0-2,2

Лимонная кислота 0,18-0,2

Янтарная кислота 0,04-0,05

Белковые вещества Следы

Минеральные вещества 1,794-2,024%, В ТОм числе, %:

К О 017-О19

N а о 0,05-0,06

СВ0 О, 12-0,13

Г,O О,12-О,14

M@0 0,014

С С 1,25-1,35

5 Ох, Оэ07-Oх09

Новым в предлагаемом способе является получение молочной кислоты из остаточной купьтуральной (довольно сложного состава) жидкости после удаления из нее аи1 ИбиОТика НИЗИНах ОЧИСТКЕ ЭТОЙ ЖИДКОС ти путем изменения кислотности до рН

9,5-9,8, вакуум-выпарке и осветлении концентрированного продукта (40%-ной молочной кислоты).

40%-ная молочная кислота, получаемая таким способом из отходов производства, имеет высокое качество — содержание в ней ангидрида незначительно (до 3,5%).

Химические показатели молочной кислоты, полученной по предлагаемому спо собу!

Содержание молочной кислоты. прямо титруемой, % не менее 36,5 прямо нетитруемой, % не более 3,5

3па, 9

О,25-О,3.

Содержание железа в пересчете на

Ре„о и 100%-ю молочную кислоту

О, 002 5-0, 003 0.

Содержание свободной

Н ЬО Отсутствует

Содержание CQ -ионов, % 0,0008-0,001.

Пример. Остаточная жидкость после пенной сепарации низина поступает с рН - 4,5 и содержанием лактатов 2,02,5%. Йля очистки молочной кислоты используют метод защелачивания. Остаточную жидкость переливают в стеклянную

735590

1. Способ получения молочной кислоты культивированием молочнокислой бактерии на молочной сыворотке с последующим фильтрованием, очисткой, концентрированием и осветлением активированным углем целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с цельк расширения ассортимента сырья и удешевления процесса, а качестве молочнокислой бак ерин используют ЯАл афонсо .и ас4ь и из полученной при этом реакционной массы отделяют антибиотик низин, а остаточную культуральную жидкость подвергают обраколбу с мешалкой и защелачивают 5N раствором 8aOH до рН 9,5-9,8. Количество остаточной жидкости, взятое для подшелачивания зависит от объема ионитов. Так, на объем 100 мл замоченной 5 смолы катионита и анионита требуется

375-400 мл остаточной жидкости. Затем жидкость направляют для отделения от выпавшего осадка на центрифугирование(центрифуга ЦПС-3). Хорошо очищенная от осадка жидкость, содержащая лактаты, подвергается дальнейшей очистке на обменных смолах

Очищенную центрифугированием жидкость пропускают через колонку с катионитом в

H фооме (сульфосополистирольная смо-- .

+ ла) сверху вниз со скоростью 10 м/ч для удаления катионов и для частичного обесцвечивания жидкости. Количество пропущенной жидкости, до полного насыщения 0 смолы, при объеме 800 мл катионита составляет 2800-2900 мл.

Содержание молочной кислоты на входе и выходе из колонки 2,0-2,5%. Потери продукта на стадии катионирования отсут- 2 ствуют.

Конец катионирования определяют путем изменения рН раствора от кислого до щелочного.

Откатионированную жидкость пропуска- З0 ют через колонки с анионитом в ОН-форме конденсационного типа с вторичными, третичными и четвертичными алифатическими аминогруппами сверху вниз со скоростью 10 м/ч. Количество пропущенной жидкости, до полного насыщения анионита I (объем анионита 800 мл), составляет

2800-3000 мл. Конец анионирования определяют путем изменения рН раствора от щелочного до кислого или до "проско40 ка» молочной кислоты. Содержание молочной кислоты определяют колориметрическим методом.

Собранные после анионирования отработанные воды, содержащие 2,0-2,2,6 пако тозыу направляются в сборнике

Потери молочной кислоты на стадии анионирования отсутствуют.

После сорбции молочной кислоты на

N анионите, десорбцию ее проводят 10%-м раствором Н, ЬО, сверху вниз со скоростью 2-3 м/ч. При снижении скорости про) пускания раствора H

Вытекающий при десорбции зюпоат соби рают порциями по 100 мл (не содержащий ионов серной кислоты и хлора). Первую и вторую порции, содержащие незничительное количество молочной кислоты (меньше 1%)„собирают отдельно, чтобы не разбавлять последующие порции элюата, Последующие порции (5/ 100 мл), содержащие от 4% до 10% молочной кислоты, собирают до проскока ионов Ь, и

СГ, Порцйи с содержанием молочной кислоты 4-10% направляют На стадию аа ум-выпарки. Последующие порции (после цроскока ионов 0 и СВ" ), содержащие также молочную кислоту, смешивают с по ступающей иа анионирование молочной кислотой.

Собранную жидкость упаривают на лабораторной вакуум-выпарной установке при 38 40 С и разряжении 200-230 мм рт,ст, Концентрация молочной кислоты на выходе составляет не менее 40%. Упаренную молочную кислоту собирают в стеклянную колбу. Потери на стадии упарки составляют 2-5%. Кратность уменьшения объема 4-10 раз. Время, необходимое упаривания 100 Мп молочной кислоты

10 25 мин.

Сконцентрированную вакуум-выпаркой до 40% молочную кислоту осветляют, т.е, удаляют керамелизующие вещества. Для етого используют активированный уголь марки ОУ-.А. в количестве 34% от объема молочной кислоты. Активированный уголь добавляют в молочную кислоту прн 3540 С и перемешивают в течение 10—

16 мин. Затем уголь удаляют фильтрованием. Осветленную 40%-ную молочную кислоту собирают в стеклянную колбу.

В процессе получения молочной кислоты используют сульфосополистирольную смолу в Н форме КУ-2-8 и аниониты концентрационного типа - ЭДА;10П, АН2ФН или AH-31.

Формула изобретения

7 735590 8

+ ботке шелочью, до установления рН 9,5- смолу в Н форме, а в качестве анионита9,8, полученный при атом осадок отфильЪ аниониты конденсационного типа с вторичровывают, а раствор очишают сначала про- ными, третичными и четвертичными алифапусканием через катионит, а затем анно- тическими аминогруппами.

Ф нит, с последуюшей десор®цйей целевого g Источники информации, продукта серной кислотой. принятые во внимание при экспертизе

2. Способ по п..1, о т л и а ю— 1. Фостер» Э. М„Нельсон Ф. Ю. и др.

m и и с я тем, что, в качестве катио- Микробиологии молока. М., Пишепромизнита используют сульфосополиотирольную дат, 1861, с. 521-524 (прототип), Составитель Е. Уткина

Редактор Т. Киселева Техред д. чирчик Корректор И. Муска

Заказ 225113 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб д 4/5

Филиал ППП,Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,