Способ определения группового состава компонентов таллового масла и флотореагентов на его основе
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОЛИСЛНИИ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ф t 1 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (51) М. Кл, {22) Заявлено 21.06.78 (21) 2633232/23-04 с присоединением заявки J% 6 01 М 31/08 Государственный комитет (23) Приоритет до делам изобретений и открытий Опубликовано 15.06.80. Бюллетень № 22 Дата опубликования описания 18.06.80 { 53 ) У Д К 543.544. .42 (088.8) И. Л. Куранова, Л. В. Балыкина, С. Л. Гордиенко и В. П. Сергутина (72) Авторы изобретения Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. А. Жданова (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА КОМПОНЕНТОВ ТАЛЛОВОГО МАСЛА И ФЛОТОРЕАГЕНТОВ НА ЕГО ОСНОВЕ Изобретение относится к области аналитической химии, именно к анализу таллового масла и флотореагентов на его основе. Известен способ определения группового состава компонентов таллового масла и флоторе5 агентов íà его основе, заключающиися в разделении анализируемой пробы на компоненты путем экстракции нейтральных веществ диэтиловым эфиром, с последующей этерификацией смеси выделенных жирных и смоляных кислот тО метанолом (1). После этерификации реакционную смесь обрабатывают последовательно эфиром и щелочью. В эфирном растворе остаются метиловые ! 5 эфиры жирных кислот, а в водном — соли смолянных кислот, которые определяют весовым методом. Недостатком способа является его длительность, недостаточно высокие точность и чувствитель20 ность. Целью изобретения является сокращение времени анализа, повышение его точности и чувствительности.. Укаэанная цель ростигается описываемым способом, который заключается в том, что раствор пробы анализируемого вещества разделяют тонкослойной хроматографией в элюирующей системе растворителей петролейный эфир: диэтиловый эфир при соотношении 2-2,5:1 с последующей этерификацией выделенной смеси жирных и смоляных кислот метанолом и хроматографическим разделением полученной смеси в той же элюирующей системе растворителей. Общая продолжительность анализа, включая разделение смоляных кислот и метиловых эфиров жирных кислот, составляет 4-5 ч. Пример 1. Определение группового состава дистиллированного таллового масла. Компоненты дистиллированного таллового масла разделяют на отдельные группы (углеводороды, жирные и смоляные кислоты, окснсоединения) с помощью препаративной тонкослойной хроматографии. В зависимости от величины навески вещества используют пластинки размером 24х24, 20х20. 10х20, 5х20 см с 30, 20,10 и 5 г силикагеля соответственно. 1148 4 положение зон отмечают в УФ-свете. Верхняя зона — углеводороды, средняя, широкая -- смесь жирных и смоляных кислот, нижняя, интенсивно окрашенная — оксисоединения. Каждую зону снимают с пластинки и элюируют эфиром во взве5 шенные колбы, растворитель удаляют, остатки в колбах высушивают и вновь взвешивают. Результаты двух параллельных опытов представлены в табл. 1. Таблица Опьгг Навеска, г Фракция, г (%) углеводороды жирные и смоляные кислоты оксисоединения 0,0442 (14,7) 0,2038 (67,9) 0,3 0,0226 (7,5) 0,0226 (7,5) 0,3 0,0460 (15,3) 0,2057 (68,6) Далее смесь жирных и смоляных кислот раст-gg воряют в 3 мл метанола, добавляют 2,5 мл этерифицирующего раствора (4 объема абсолютного метанола и 1 объем концентрированной серной кислоты) и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 3 мин. После охлаж- зо дения смесь продуктов этерификации выливают в делительную воронку, в которую налито 50 мл 10%-ного раствора поваренной соли, и подвергают трехкратной экстракции эфиром.,Объединенный эфирный экстракт отмывают водой до кейт-З ральной реакции. После удаления растворителя остаток, представляющий собой смесь смоляных кислот и метиловых эфиров жирных кислот, растворяют в 2 мл хлороформа и хроматографиНавеска, г жирные кислоты смоляные кислоты смоляные кислоты жирные кислоты 0,1212 (63,08) 0,0638 (33,6) 0,19 22,9 43,6 Пример 2. Определение группового состава флотореагента на основе таллового масла. Состав флотореагента, используемого на обогатительном производстве,%: Сырое талловое масло 35 Дистиллированное талловое масло 15 3 74 Навеску тзллового масла (0,3 г) растворяют в 2 мл хлороформа и пипеткой наносят в виде узкой полосы на пластинку 24х24 см с 30 г силикагеля (соотношение вещество: сорбент-1:100) . Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую налито 100 мл элюируннцей системы растворителей петролейный эфир. диэтиловый эфир — 2,5:1. Элюирование проходит за 40 мин. Вещества разделяются на три зоны, Содержание в смеси, г (%) чески разделяют в тонком слое силикагеля на пластинке 20х20 см при соотношении вещество: сорбент-1:100 в элюирующей системе растворителей петролейный эфир: диэтиловый эфир— 2,5:1. На пластине в УФ-свете видны две зоны веществ: верхняя — метиловые эфиры жирных кислот и нижняя — смоляные кислоты. Каждую зону снимают с пластинки и элюируют эфиром во взвешенные колбы, растворитель удаляют с помощью иснарителя, остатки в колбах взвешивают. Результаты хроматографического разделения 0,19 г смеси смоляных кислот и метиловых эфиров жирных кислот представлены в табл. 2. Таблица 2 Содержание в дистиллированном талловом масле (выч.), % Технические жирные кислоты 25 Вторичный масляный гудрон 20 Окисленный петролатум 5 0,5792 г флотореагента разделяют на пластине с 30 r силикагеля (соотноп ение вещество: сорбент — 1:50) в условиях, описанных выше (см. пример 1). Результаты разделения представлены в таблЗ. 741148 Таблица 3 Навеска, г углеводороды жирные и смоля ные кислоты оксисоединения 0,5792 0,0693 (12,0) 0,3268 (56,4) 0,1678 (29,0) Содержание во флотореагенте (вычислено), % Навеска, r смоляные кислоты етиловые эфиры жирных кислот смоляные кислоты жирные кислоты 17,1 38,2 0,1349 (67,1) 0,0603 (30,1) 0,2 Составитель С. Хованская Техред Ж Кастелевич Корректор М. Пожо Редактор T. Девятко Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ i осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3194/44 Филиал Hllll "Патент,,г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Часть фракции жирных и смоляных кислот после этерификации (0,2008 г) разделили в тех же условиях (см. пример 1) на пластинке Формула изобретения Способ определения группового состава компонентов таллово|о масла и флоторсагентов на его основе, включающий разделение анализируемой пробы на компоненты с выделением смеси жирных и смоляных кислот с последующей эте- 5 рификацией выделенной смеси метанолом и разделением продукта этерификации, о т л и ч аю ш и и с я тем, гго, с целью сокрашения времени анализа, повышения его точности и чув20х20 см с 20 г силикагеля (соотношение вещество:сорбент — 1:100). Результаты представлены в табл. 4. Таблица 4 ствительности, разделение анализируемой пробы ведут тонкослойной хроматографией в элюирующей системе растворителей петролейный эфир:диэтиловый эфир,при соотношении 2 — 2,5:1 и продукты этерификации разделяют хроматографией в той же элюируюшей системе растворителей. Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 1. Сумароков В.П, Талловое масло. М., 1965, с. 137 (прототип).
