Б. Ф. Райцес, A. П. Дорохов, В. M. Беляев, М. И.-Брейман, ЕЕ. Н. ЕЕаэарова, Б. П. Черномашенцев, В. В. Каланчин и Л. В. Козинец (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ СООТНО(1ЕНИЕМ КОМПОНЕНТОВ

КОМПЛЕКСНОГО КАТАЛИЗАТОРА

Изобретение относится к области управления соотношением ксмпонентов катализатора в процессе его приготовления и может быть использовано, в частности, для управления соотношением компонентов катализатора для полимеризации изопрена.

Известен способ определения эквимолярного соотношения компонентов ком-Еp плексного катализатора по минимальному значению дизлектирческой проница.емости реакционной смеси (1).

Недостатком известного способа является низкая динамическая точность стабилизации соотношения компонентов катализатора, связанная с инерционностью поиска минимума дизлектричес кой проницаемости, так как управляющее воздействие направлено на измене- 2О ние концентрации во всем значительном реакционном объеме..

Известен способ регулирования, экзотермической реакции путем стабилизации стехиометрического соотноше- з5 ния компонентов изменением потока одного из компонентов в зону предварительного смешения по уменьшению при. ращения температуры в смесителе, в который подается поток недостающет< компонента, до значения, близкого к нулевому значению (2) .

Недостатком известного способа является то, что при воздействии на один из потоков, подаваемых в зону предварительного смешения, не удается достичь требуемой статической точности стабилизации соотношения компо" нентов.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ управления соотношением компонентов комплексного катализатора в процессе его приготовления путем смешения компонентов с заведомым недостатком между дифференциальными датчиками физического параметра катализатора (диэлектрической проницаемости), связанного:экстремальной зависимостью с соотношением компонентов и путем изменения расхода дополнительно подаваемого компонента по изменению разности показаний дифференциальных датчиков (3).

Недостатком известного способа явЛяется ниэкаястатйческая точность стабилизации соотношения компонентов, так как способ предусматривает управ749422 ление по нулевому значению разности показаний дифференциальных датчиков.

Установлено, что точность стабилизации заданного значения соотношения компонентов (соответствующего минимуму или максимуму зависимости физического параметра от соотношения компонентов катализатора) увеличивается, если управлять процессом не-по нулевому значению дифференциальной разнос(ти, а по нулевому или близкому к нулевому значению приращения разности (Q показаний дифференциальных датчиков.

Цель изобретения вЂ” повышение точности стабилизации заданного значения соотношения его компонентов.

Поставленная цель достигается тем, 15 что расход дополнительно подаваемого недостающего компонента увеличивают,. в начале приготовления катализатора от нулевого значения до значения, при котором приращение разности показаний gQ дифференциальных датчиков достигает минимальной заданной или нулевой величины.

При этом стабилизируют заданное значение максимальной разности показаний дифференциальных датчиков или заданную величину расхода дополнительно подаваемого недостающего компонента катализатора изменением потока одного из компонентов, подаваемых в зону смешения компонентов катализатора.

В качестве контролируемого физического параметра катализатора используют температуру или оптическую . плотность реакционной смеси.

На фиг. 1 приведены типичные графики зависимости физического параметра

F от соотношения компонентов С = А/Б; на фиг. 2 вЂ” блок-схема системы управления соотношением компонентов ком- 40 плексного катализатора.

Иэ графиков видно, что для точного достижения заданного значения соотношения следует предварительно смешать компоненты с некоторЫм недостат- 45 ком одного из них (точка 1), а затем дополнительно вводить недостающий компонент A до тех пор, пока раз-. ность Р(С ) вЂ” Р(С 1) не достигает максимального значения. Практически беэ инерционный поиск этой максимальной разности показаний дифференциальных датчиков изменением расхода компонента, вводимого между датчиками, является, одной из особенностей данного способа. 55

Другая особенность заключается в .следующем.

Для некоторых катализоторов важно не только с вы"окой точностью стабили . зировать данное стихиометрическое @) соотношение компонентов в конечных продуктах реакции, но и предварительно смешивать компоненты в соотношении, максимально близком к заданному, так как в противном случае при избытке или недостатке одного из них протекают нежелательные побоч" ные в ряде случаев необходимые реакции. Отсюда следует, что точка 1 должна быть по воэможности близкой к точке 11. Однако сделать разность F(C )

F (С1) практически близкой к нулевой невозможно из-за реально ограниченной чувствительности датчиков или иэ-эа технической трудности точного дозирования дополнительно подаваемого недостающего компонента, величина расхода которого весьма невелика. В этом случае предпочтительно стабилизировать заданное значение максимальной разности показаний дифференциальных датчиков или значение расхода дополнительно подаваемого нецостающего компонента, вводимого между дифференциальными датчиками, что может. быть достигнуто изменением соотношения расходов компонентов в процессе предварительного смешения, например, эа счет изменения расхода одного из компонентов, подаваемых в зону Предварительного смешения компонентов.

Способ осуществляется следующим образом.

Компонент A и Б непрерывно подают по трубопроводам 1 и 2 в реактор 3 предварительного смешения. Расходы компонентов стабилизируют при помощи локальных автоматических систем регулирования (АСР), состоящих для компонента А из датчика 4, регулятора 5 расхода и клапана 6, для компонента

Б вЂ” из датчика 7, регулятора 8 расхода и клапана 9, для дополнительно подаваемого потока - из датчика 10, регулятора 11 расхода и клапана 12.

Дополнительный поток недостающего компонента вводят между дифференциальными датчиками 13 и 14, измеряющими диэлектрическую проницаемость реакционной смеси. Разность показаний дифференциальных датчиков измеряют прибором 15, выход прибора соединен .с экспериментальным регулятором 16 и логическим функциональным устройством 17 (на вход устройства может быть аналогично подключен датчик 10 расхода.

Система управления работает следующим образом.

В реактор 3 подают 9,5 л/мин ком- . понента A и 10 л/мин компонента Б с концентрацией 100 г/л обоих, расходы компонентов стабилизируют при помощи локальных ACP. Увеличивают от нулевого значения расход недостающего компонента, вводимого между датчиками 13 и 14, подавая импульсы на увеличение расхода от экстремального регулятора

16 на вход регулятора 11 расхода. Импульсы подают с шагом 0,01 л и с интервалом 15 с. Сигнал на выходе прибора 15 начинает увеличиваться от нулевого значения до максимально возможного. При этом приращение сиг

749422 нала прибора 15, вычисляемое экстремальным регулятором 16 на каждом шаге увеличения расхода недостающего компонента, постепенно уменьшается от максимального значения до значения, близкого к нулевому. Это объясняется 5 переходом от крутого участка экстремальной зависимости к пологому участку. По достижении минимального заданного или нулевого значения приращения сигнала от прибора 15, регулятор 16 прекращает выдавать импульсы на унеличение. расхода регулятору

1l.

Логическое функциональное устройство 17 включается в работу после прек- 15 ращения измененная сигнала прибора 15 ,и сравнивает величину максимальной разности показаний датчиков 13 и 14 (iC) с заданным. В случае отклонения ьй от заданного значения производится корректировка расхода компонента A пу-20 тем изменения при помощи устройства

17 задания регулятору 5 (или аналогично для компонента Б вЂ” регулятору 8) .

Все изложенные выше операции управления после достижения цели упранления25 прекращают, при этом расход компонента

A подаваемого между датчиками 13 и 14 равняется 0,5 л/мин.

При изменении концентрации одного из компонентов, например, при увели- ЗО ,чении концентрации компонентов Б до значения 120 г/л, на выходе реактора

3 начинает уменьшаться соотношение

С = A/Á и точки С1 и Cz на графике 1 перемещаются влево. Крутизна характе- З5 ристики увеличивается и возрастает величина ьС, при этом включается н работу функциональный блок 17, который увеличивает задание регулятору 5 до тех пор, пока величина ьE. не вернется к первоначальному значению. В результате расход компонента А, подаваемого на предварительное смешение составит 11,5 л/мин.

Точность стабилизации соотношения компонентов катализатора при помощи данной системы управления определяется точностью работы экстремаль- ного регулятора и н принципе.определяется величиной одного шага изменения расхода компонента А, поданаемого между датчиками 13 и 14, т.е. величиной в 0,01 л, что составляет 0,1Ъ соотношения.

Следует отметить, что операции управления, предусматриваемые данным способом, можно использовать как в начальной стадии процесса приготовления катализатора, так и в период всего процесса. Для этого необходимо периодически (например 1 раз н ч) 60 уменьшать расход дополнительно подаваемого компонента до нулевого значения или до любой величины (например

10-205 от начального значения) и затем повторить нсе операции управления °

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность стабилизации соотношения компонентон катализатора. 3а счет этого повышается актинность катализатора, что позволяет снизить его удельный расход на

2,5%.

Ориентировочный годовой эффект от использования данного способа для завода производительностью 100 тыс.тонн каучука в год составит 25 тыс.,руб.

Формула изобретения

1. Способ управления соотношением компонентов комплексного катализатора путем смешения компонентов с заведомым недостатком одного из компонентон, дополнительного введения недостающего компонента между дефференциальными датчиками физического параметра катализатора, контроля соотношения по экстремальной зависимости физического параметра от соот" ношения компонентов с помощью диффе" ренциальных датчиков и измерения расхода дополнительно подаваемого компонента по изменению разности показаний дифференциальных датчиков, о т л ич а ю шийся тем, что с целью поныщения точности стабилизации соотношения компонентов катализатора, расход дополнительно подаваемого не" достающего компонента увеличивают и начале приготовления катализатора от нулевого значения до значения, при котором приращение разности показаний дифференциальных датчиков достигает минимальной заданной или нулевой величины.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а - ю шийся тем, что стабилизируют заданное значение максимальной разности показаний дифференциальных: датчиков или заданную величину расхода дополнительно подаваемого недостающего компонента катализатора изменением соотношения расходов компонентов, подаваемых в зону смешения.

3. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве контролируемого физического параметра катализатора используют температуру или оптическую плотность реакци-, онной, «смеси

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

306766, кл. G 01 N 27/22, 1969 °

2. Авторское свидетельство СССР

9 226559, кл. В 01 F 3/08, 1967.

3. Авторское свидетельство СССР

9 388660, кл. G 01 g 27/00, 1971.

749422

F(cJ

С, С= 4/ сс

Редактор П.Макаревич

Заказ 4391/1 Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

F (ñ )

F(c) Г(с /

/=(сд

Составитель Т.Чулкова

Техред М.Петко Корректор Г. Решетник

13035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ управления соотношением компонентов комплексного катализатора

Способ управления процессом десорбции // 747506

Система автоматического управления составителем композиции бумажной массы // 742897

Автоматическая установка непрерывного получения щелочной целлюлозы // 742896

Способ регулирования плавки фосфоритов // 741671

Система программного управления одноножевой бумагорезальной машиной // 734633

Устройство для управления каскадным испарителем содорегенерационного котлоагрегата // 731423

Система управления процессом термообработки синтетического волокна // 731419

Способ автоматического управления процессом электрической очистки газов // 729884

Устройство для стабилизации режима формования вискозных материалов // 726509

Способ получения бутилкаучука // 628823

Способ получения полимеров и сополимеров винильных соединений // 526165

Способ получения полиолефинов // 455301

Способ получения полиолефинов // 439093

Способ получения полиолефинов // 428610

Способ получения полиолефинов // 424360

Способ получения карбоцепных полимеров // 422255

Способ получения алкиленовых полимеровiизобретение относится к производству алкиленовых полимеров полимеризацией или сополимеризацией альфа-алкиленов по методу низкого давления на катализаторах циглеровского тина.'5известен способ получения алкиленовых полимеров растворной полимеризацией по крайней мере одного альфа- алкилена в жидком диспергаторе при температуре 120—260° с и давлении 1^-200 атм в присутствии в качестве ю катализатора нродукта реакции галогенидов титана и алюминийорганических соединений, причем соотношение между обоими компонентами катализатора выбирают между 0,4 ; 1 и 1, 4: 1. при выборе другой величины соотио- 15 шения скорость полимеризации быстро уменьшается, степень полимеризации плохо регулируется и полимеризат получают с нежелательными текучими свойствами.согласно предлагаемому изобретению уста- 20 новлено, что нри полимеризации алкиленов в жидком диснергаторе при повышенной температуре и применении катализатора, полученного смешением компонентов в определенном соотношении, получают полимеризат, содер- 25 жаший малое количество остатка катализатора, который можно не удалять.катализатор, применяемый в предлагаемом способе, очень активный. полученный полимеризат обладает хорошим текучим свойством 30 и годится для многих рабочих целей.используемый катализатор состоит из галогенида титана соединения обшей формулыа1кз-,„х,„,в которой r — углеводородный радикал gi—сзо;x — атом галогена;т — число от 1 до 3 (включительно), и магнийорганического соединения, нричем молярное соотношенне между соединениями магния и алюминия соответствует формуле (т—а) : в, в которой т означает число атомов галогена на однн атом алюминия соединения алюминия, а — число между минус 0,75 и 0,97 и в — число между 2,2 и 2,7, далее молярное соотношенне между соединением алюминия и титана выбирают между 8 и 2000. в качестве соединения алюминия с обшей формулой aira-mx,» можно применять тригалогенид алюминия, например трихлорид алюминия, или трибромид алюминия, или органоалюминиевый галогенид. можно также применять смеси соедннен11я алюминия. пригодные органоалюминиевые галогениды в среднем содержат на атом алюминия по меньшей мере один или, в крайнем случае, два атома галогена и по меньшей мере непосредственно с атомом углерода связанный у алюминия радикал углеводорода. радикал углеводорода может означать алкнл-, цнкло-алкил-, алка- рил-, арилили аралкнлгруппу. примерами // 417951

Патент 403692 // 403692

Способ получения полиолефинов // 379096

Катализатор полимеризации олефинов // 2115663

Изобретение относится к катализатору полимеризации олефинов, включающему переходный металл, выбранный из металлов групп IIIA, включая семейство лантанидов, IVA, VA, VIA, VIIA и VIII Периодической таблицы элементов, и лигандов L1 и L2, связанных с ним, где комбинация L1 и L2 является: (1) комбинацией лиганда L1, который является группой, содержащей по крайней мере одну фосфорсодержащую группу, и лиганда L2, который является лигандом, имеющим -связь, или лигандом, имеющим -связь и связь, выбранную из одной по крайней мере -связи и по крайней мере из одной электронодонорной связи, образованной свободной электронной парой; (2) комбинацией лиганда L1, который является 5-членным гетероциклическим пентадентатным лигандом, имеющим один или более гетероатомов, и лиганда L2, который является лигандом, имеющим -связь, или лигандом, имеющим -связь и связь, выбранную из одной по крайней мере -связи и по крайней мере одной электронодонорной связи, образованной свободной электронной парой, при условии что, когда пентадентатный лиганд содержит только один гетероатом, L2 является лигандом, имеющим -связь, или лигандом, имеющим -связь и по крайней мере одну электронодонорную связь, образованную свободной электронной парой; (3) комбинацией лиганда L1, который является трипиразолил-тридентатным лигандом, и лигандом L2, который является алкаполиенильным лигандом, каждый L1 содержит элемент группы VB или группы VIB