Способ определения пастинацина

 

()826234

Союз Советскни

Соцнапнстнческне

Рес ублнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное N авт. свил-ву (5 3 ) M. Кл. (22) Заявлено 07.06.79 (21 ) 27 99394/23-04

Я 01Р(33/15 с присоелкнеммем заявки J%Гоаударстееииый комитет (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.81. Бюллетень Ле 16 по делам иэооретеиий и открытий (5Ç) УДК543.426 (088.8) Дата опубликования описания 30.04.81

A. А. Хабаров, Л. П. Хабарова и Л. П. Чекова (72) Авторы изобретения

Читинский государственный медицинский институт. (7I) Заявитель (54) С ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАСТИНАЦИ НА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения пастинацина - лекарственного препарата..

Известен способ определения пастинацина, заключающийся в измерении поглощения в ультрафиолетовой области (в диметилформамиде при 304 нм) после отделения от сопутствующих компонентов наполните лей Pl J . то

Недостатком способа является невысокая чувствительность.

Наиболее близким к предлагаемому яв ляется способ определения пастинацина, заключающийся в обработке анализируемой !

5 пробы раствором гидроксида тетраэтиламмония в 50%-ном метиловом спирте с последующим пропусканием водорода через полученный раствор и его полярографированием (2 1.

Недостатком способа является его невысокая чувствительность — 30 мкг/мл.

11ель изобретения — повышение чувстви тельности способа определения.

Поставленная цель достигается способом определения пастинацина, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором брома в щелочной среде с последующим измерением флюоресценции полученного при этом раствора.

Спектр флюоресценции полученного при этом раствора лежит s области от 400 до 550 нм, с максимумом 380 нм, а спектр возбуждения - от 300 до 430 нм, с максимумом 380 нм. Линейная зависимость интенсивности фл«юресценции от концентрации пастинацина лежит от 0,2 до 120 мкг/мл.

Зависимость интенсивности флюоресценции пастинацина от его концентрации представлена в табл. 1.

826234

Таблица 1

0,1

10

10

18

40

0,2

27

0,3

26

0,4

100

35

0,6

50

120

140

0,7

0,8 .

160

74

180

0,9

1,0

78

200

40

74

4S Нав табл

70 дено пастинацина калибр у граф мкг

0,0621

0,01932

0,0597

0,0548

59

0,01976

0,01970

0,01957

0,02007

0,0521

0,0518

Зависимость интенсивности флюоресценции образующегося соединения при прибавле30 нии бромного насыщенного водного раствора (концентрация пастинацина 100 мкг/мл) представлена в табл. 2.

Таблица 2

35 тенсивность флюосценции

Чувствительность известного способа

1,8 мкгlмл, предлагаемого-0,2 мкгlмл.

Пример. Определение пастинацина в таблетках по 0,02 г.

Точную навеску порошка (0,05 r) мелкоизмельчен ной табпе тки помеща ют в ме р.ную колбу на 100 мл, прибавляют 50 мл этилового спирта до метки и тщательно перемешивают, 10 мл данного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют дистиллированной воды до метки и перемешивают. К 10 мл данного раствора лрибавпяют 1-2 капли свежеприготовленной бромной воды и энергично .встряхивают 23 с. Затем прибавляют 1 каплю концентрированного раствора гидроокиси аммония, перемешивают и измеряют интенсивность флюоресценции полученного раствора.

Содержание пастинацина расчитывают по отношению к cTB . äàðòíîìó раствору пастинацина с содержанием 50 мкгlмл.

Флюориметрическое определение пастинацина в таблетках ло 0,02 r представлено в табл. 3.

Таблица 3

Продолжение табл.

0,02000

0,11984

0,02135

0,02 125

0,02 128

0,0462

0,045 1

Составитель С. Хованская

Редактор Е. Личинская Техред М.Табакович Корректор Г. Решетник

Закаэ 2512/67 . Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCQP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., p. 4/5

0,05 11

0,0504

0,0487

826234 4 .

3 Ф ор мула изобретения

Способ определения пастинацина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа ана» лизируемую пробу обрабатывают раста<>ром брома в щелочной среде с последующим измерением флюоресценции полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кочет Т. О. Количественное определение пастинацина в таблетках. - Фармацевтический журнал, 1970, М 5, 3740.

2. Пастинацин. МРТУ 42-3095-63 (прототип) .

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4