Способ количественного определения 3,5,7,3 @ ,4 @ ,5 @ - гексаоксифлавона и 3,5,7,3 @ ,4 @ -пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси

 

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ н»877424 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 240979 (21) 2854602/23-04 (51)М. Кл 3 с присоединением заявки М—

Ф (23) Приоритет

G 01 N 31/16

Государственный .квинтет ссср но делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.1081 бюллетень " 40 (53) УДК 543, 244,6 (088. 8) Дата опубликования описания 30.10.81

В,В.Беликов,и T.Â.Òî÷êîâà

Г!...

1 !

I (72) Авторы изобретения

Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3,5,7,3";4,j -ГЕКСАОКСИФЛАВОНА

И 3, 5, 7 р 31 4 -ПЕНТАОКСИФЛАВОНА

ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В СМЕСИ

Изобретение относится к .аналитичес кой химии, а именно, к способам количественного определения 3,5,7,3 т, 4,5 -гексаоксифлавона и 3,5,7,3,4

4 4 т т пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси.

Смесь 3,5,7,3,4,5 -гексаокскфлавона и 3,5,7,3",4 -пентаоксифлавона в соотношении 9:1 представляет собой лекарственный препарат флакумин.

Известен способ количественного определения 3,5,7,3,4,5 -гексаоксифлавона, заключающийся в обработке анализируемой. пробы в среде метанола раствором хлорида а миния в метило- 35 вом спирте в.лрисутствии ацетата аммония и уксусной кислоты с последующим спектрофотометрированием полученного,раствора (1).

Недостатком способа является 20 низкая точность — ошибка определения

3-5%.

Известен способ количественного определения 3,5,7,3,4 -пентаоксифлат, вона, заключающийся в обработке анализируемой пробы в среде 60-80%-ного метилового спирта ацетатом свинца в присутствии триэтаноламина при 2022 С, в последующем отделении и об- работке полученного осадка 0,1%-ным раствором ацетата натрия в метиловом спирте, растворением осадка в уксусной кислоте и обработке полученного раствора до рН 5,0-5,5 карбонатом натрия, титровании его этилен- . диаминтетраацетатом в присутствии индикатора 121.

Недостатком известного способа является низкая точность ошибка определение 3,5-5,4%. Кроме того, ни один иэ .известных способов не поэ1 воляет определять 3,5,7,3,,4,5 гексаоксифлавон и 3,5,7,3,4 -пентаоксифлавон при их совместном присутствии в смеси.

Цель изобретения - создание способ, позволяющего определять 3,5,7, 3,4,5 - гексаоксифлавон и-3,5,7,3

4 -пентаоксифлавон при их совместном присутствии в смеси.

Поставленная цель достигается способом количественного определения 3, 5,7,3,4,5"-гексаоксифлавона и 3,5,7,3",4" -пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси заключающимся в обработке анализируемой пробы в среде этилового спирта ацетатом свинца в присутствии триэтаноламина, при 60-90оС, в последующем отделении: и обработке получен877424

Способ промывания

Ошибка определения, %

Найдено флакуми на, %

Параметры осаждения

Введено

Р -ацетата, мг

Водные растворы для нейтрализа ции

% % спирта К-аце та га

% спир Температа в тура, пробе С

Взято флакумина к осажде нию, мг

Кислот

97,0 60

Азотная Ацетат нат- 40 2,0 рия

99,8 -0,2

3,05

40 2,0 99,1

-0,9

6,10

То же То же

97,0 60

97,0 80

97,0 80

95,5 90

95,5 90

93,0 90

Зр 05 80

-0,7

60 3,0 99,3

6,10

3,05

70

80 4,0 99,2

-0,8

6,10

3,05

Соляная Ацетат калия

80 ного осадка 2, 0-5, 0% — ным раствором ацетата калия в 40-80%-ном этиловом спирте, растворении осадка соляной или азотной кислотой и обработке полученного раствора ацетатом натрия или ацетатом калия до рН 5,0-5,5 и титровании этилендиаминтетраацетатом натрия в присутствии индикатора, Пример. В центрифужную пробирку емкостью 25-50.мл помещают 510 мл исследуемого раствора в этило.— вом спирте, содержащем 3-7 мг флакуми.. ( на, и прибавляют 4 мл 1,5%-ного раствора ацетата свинца в присутствии триэтаноламина в этаноле. Смесь реагентов перемешивают стекляной палоч-. кой, которую затем промывают 5 мл 15 этилового спирта, присоединяя его к центрифугируемой смеси. Центрифужную пробирку с реакционной смесью выдержи вают в термостате 30 мин при 70-90 C и затем центрифугируют 5-10 мин с час-щ тотбй вращения 5-6 тыс, об. в 1 мин. Жидкость над осадком сливают, а оса-; док..тщательно взмучивают с 5 мл

4%-ного раствора ацетата калия в

70%-ном этаноле с помощью той же палочки, промывая ее 15 мл указанного раствора, и повторяют центрифугиро.вание. Промывную жидкость отбрасыва-, ют, осадок растворяют в 1 мл 16%-ной ,азотной кислоте (или в разбавленной соляной кислоте), прибавляют 3-5 мл 30 воды и оставляют на 5-10 мин для кристаллизации флакумина. Содержимое пробирки последовательно с помощью 80-100 мл воды количественно переносят в колбу емкостью 150- 35

300 мл, процеживая через вату, смоченную водой. фильтрат нейтрализуют

10%-ным раствором ацетата калия до рН 5-5,5 (20 мл), прибавляют"0,5 мл

0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА) до изменения красно-фиолетового окрашивания в желтое. 1 мл 0,01 моль раствора ЭДТА соответствует

0,001061 г флакумина, Результаты количественного .определения флакумина предлагаемым и известным способами с применением раз» личных реактивов представлены в таблице.

Найдено, что только такое сочетание, как осаждение 3-7.мг флакумина

70-80 мг ацетата свинца в смеси с триэтаноламином в 93-97%-ном этиловом спирте или 50-60 мг ацетата свинца в том же спирте с нагреванием при 6090 С, выделение осадка центрифугированием и промывание „2-5%-ным ацетатом калия в 40-80%-ном этаноле, растворение осадка в минеральной кислоте,. например азотной, проведение нейтрализации уксуснокислыми солями щелочных металлов и определение ионов свинца в осадке комплексонометрическим титрованием обеспечивает получение надежных результатов анализа.

Предлагаемым способом обеспечивается возможность определения 3,5,7, 3",4,5 -гексаоксифлавона и 3,5,7, 3 „4 -пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси. Применение минеральных кислот для растворения осадков флакумина с ацетатом свинца способствует более полной кристаллизации флакумина и его удалению из титруемого раствора путем фильтрования, что улучшает четкость титрования и предотвращает возможность возвращения исходной окраски оттитрованного раствора, I

60 3,0 100,5 +0,5

80 4,0 100,3 +0,3

50 5 0 100, 6 +0,6

877424

Продолжение таблицы

Параметры осаждения с

Способ промывания

Ошибка определе" ния,% айдено флакумина, В

Введе- Ъ спирно та в

Р -аце- пробе тата, мг

Взято флакумина к осаждению мг

Водные рас- В Ф ислота творы для спирта К-аце нейтрали- тата зации

6,10 80

3 05 70

6,10, 70

3,05 60

93,0 90

50 5 0 99 8

-0,8

97,0 60

70 . 3 0 101,2 ф1,2

70 3,0 100,6 +0,6

80 4,0 101,1 +1,1

97,0 60

95,5

Соляная Ацетат калия

6,10

95,5

80 4,0 99, б -0 4

60 5 0 100,8 О0,8

То же То же

93,0 80

3,05

50997-03

6,10

93,0

60

Азотная

3,05

97,2

3, 0 99,.7

3,0 99,1

-0,3

"0,9

97,2 90

-6, 10

80

То же

Формула изобретения - у»

Составитель Л.Соломенцева

Редактор Е.Дичинская Техред М.Рейвес Корректор А.Дзятко

Заказ 9605/68 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4

Способ количественного определения

3, 5, 7, 3, 4", 5 -гексаоксифлавона и

3,5,7,3",4 -пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси, о т- З5 л и ч а ю шийся тем, что анализируемую пробу обрабатывают в среде этилового спирта ацетатом свинца в присутствии триэтаноламина при 60-90 С, отделяют полученный осадок и обрабатывают его 2,0-5,0%-ным раствором » ацетата калия в 40-80%-ном этиловом спирте, растворяют осадок соляной или азотной кислотой и обрабатывают полученный раствор ацетатом натрия или ацетатом калия до рН 5,0-5,5 и последующим титрованием этилендиамин тетраацетатом натрия в присутствии индикатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., "Химия", 1970

c. .255.

2. Беликов В.В. Комплексометри-. ческое определение кварцетина в лекарственных смесях. Фармация; 1971, Р б, с. 42-45 (прототип).