Способ получения дипиколиновой кислоты



 

О П И С А Н И Е пц943236

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ю (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 13.11.79 (2)) 2839260/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет(53)М. Кл.

С 07 0 213/79

Государственный квинтет

СССР ао аелаи нзебретеннй н етарытнй (53) УДК 547.826. .2.07(088.8) Опубликовано 15.07.82. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 15 . 07. 82

Н.Ф.Тюпало, Н.B.Áeðíàøååñêèé, В.А.Якоби, В.В.Замащиков, И.И.Тюляев, Л.И.Семиколенных и Г.Г.Дубййщев

Рубежанский филиал Ворошиловградского ашинаэтроительного института и Ордена Трудового Красного френи химикофармацевтический завод "Акрих н"

БИ. ."... (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дипиколиновой кислоты, которая находит применение в синтезе лекарственных препаратов, в частности антисклеротического препарата пармидина.

Известен двухстадийный способ получения дипиколиновой кислоты путем окисления 2,6-диметилпиридина бихроматом натрия в сернокислой среде при

70-115о С. На первой стадии реакции образуется аддукт дипиколиновой кислоты с хромовым ангидридом, который .на второй стадии гидролизуют при

50" 110 С (1 j.

Недостатками известного способа являются необходимост ь проведения двухстадийного процесса, что усложняет аппаратурное оформление,. а также образование большого количества неутилизируемых твердых отходов в сточных водах (на 1 т дипиколиновой кислоты получают 4 r сульфата хрома) и нейтрализация последних в реэультате использования большого количества серной кислоты.

Нель изобретения - упрощение технологии процесса и сокращение количества твердых отходов в сточных водах .

Указанная цель достигается тем, что получают дипиколиновую кислоту путем окисления водного раствора то

2,6-диметилпиридина озоно-кислородной смесью в присутствии катализатора пирофосфата марганца и уксусной кислоты.

Предпочтительно процесс проводят

15 при мольном соотношении пирофосфата марганца и 2,6-диметилпиридина 0,51:15 °

Предложенный способ позволяет проводить процесс окисления в одну стадию, что упрощает его,технологию, а -также испольэовать безбалластный окислитель - озонц.-кислородную смесь.

Образующиеся маточные растворы применяют многократно (10-15 раз), формула изобретения

1. Способ получения дипиколиновой кислоты путем окисления водного раствора 2,6-диметилпиридина в кислой среде, отличающийся тем, что,с целью упрощения технологии проц ес с а и уменьшени я коли ч ест ва твердых отходов в сточных водах, окисление осуществляют озоно-кислородной смесью в присутствии катализатора пирофосфата марганца и уксусной кислоты, 2. Способ rio п. 1, о. т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при мольном соотношении пирофосфата марганца и 2,6-диметилпиридина 0,51: 15.

Источники информации, 45 принятые во внимание. при экспертизе

1, Патент Франции М 24l0650, кл. С 07 0 213/79, опублик. 03.08.79, (прототип) .

Составитель Ж, Сергеева

Редактор Т.Веселова Техред N.Рейвес Корректор Г.Огар

Заказ 5030/32 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного коьетета СССР по делам изобретений и открытий

1Т3035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал Ilfln "Патент", г.ужгород, ул Проектная, 4

3 94323 что сокращает количество стоков. Ка1 твлизватор регенерируют и также применяют многократно. На 1 т дипиколиновой кислоты получают 0,04 т твердых отходов. 5

Пример 1, В стеклянную к@лбу, снабженную трубинной мешалкой для диспергирования газа, барботером для подачи озоно-кислородной смеси, термометром и гаэоотводной трубкой, при to размешивании загружат 1 г (0,0029 И)

3-водного пирофосфата марганца, 2,64 мл (0,044 И) уксусной кислоты, 5 мл (0,044 И) 2,6-диметилпиридина

100 мл дИстиллированной воды. Моль.15 ное соотношение катализатор : 2,6-диметилпиридин 1:15. В реакционную массу подают озоно-кислородную смесь, содержащую 1-3 об.3 озона. После поглощения теоретического количества озонов на (6 M озона и 1 М 2,6-диметилпиридина), что составляет 12,7 г, подачу озоно-кислородной смеси прекращают и при 80 С восстанавливают окисленную форму марганца добавлением 5 мл 25

53-ного раствора перекиси водорода.

Выпавший в осадок пирофосфат марганца фильтруют в горячем состоянии, а фильтрат охлаждают. Выпавшую дипи колиновую кислоту фильтруют, отжимают и сушат при 95-!00 С. Выделенный пирофосфат марганца и маточник после фильтрации дипиколиновой кислоты загружают на последующую операцию (см. пример 2,3), Получают 5,!9 r дипиколиновой кислоты (70,63 от теоретического). Содержание основного вещества 99,43. T.пл. 234-234,5 С.

ll р и и е р 2. Процесс проводят так же, как в примере 1, но загружают маточйик и катализатор иэ предыдущей операции и 5 мл (0,044 И) 2,6-диметилпиридина. Получают 5,26 г дипиколиновой кислоты (71,6Ф от теоретического) . Содержание основного вещества 99,23. T.nn. 233 5 234 C..

Пример 3. Процесс проводят так же, как в примере 1, но загружают маточник и катализатор предыдущей

6 4 операции (пример 2) и 5 мл (0,044 M)

2,6 "диметилпиридина. Получают 5,37 г дипиколиновой кислоты (733 от теоретического). Содержание основного вещества 99,М . Т.пл. 234-234,5 С.

Пример 4. Процесс проводят так же, как в примере 1, но загружают

0,5 г (0,00147 M) пирофосфата марганца, Иол ь ное соот ношение кат али затор:

2,6-диметилпиридин О, 5: 15. Получают

4,51 г дипиколиновой кислоты (61,4r, от теоретического) . Содержание основного вещества 99,44. Т.пл. 234234,5 С.

3а счет применения беэбалластного окислителя оэоно-кислородной смеси и катализатора пирофосфата марганца предложенный способ по сравнению с известным дает возможность значительно(в 100 раз! сократить количество твердых отходов в сточных йодах, упростить технологию процесса и получать целевой продукт с хорошим выхо дом 70.-73 с чистотой 99,43

Способ получения дипиколиновой кислоты Способ получения дипиколиновой кислоты 

 

Похожие патенты:

Способ получения сложных эфиров а-пиридинийкарбоновой кислоты12изобретение относится к области получения водораствори'мых антибактериальных соединений.известно, что хлорамфеникол и тиамфеникол — антибактер.иальные агенты, но трудно .5 растворимые в воде.с целью получения растворимых в воде производных хлорамфеникала и тиамфеникола предлагают способ получения сложных зфиров а-пи'ридинийкарбоновой .кислоты обю щей формулы^ чnhcochclj сн-сн-снгососн-хонlгде а, r4 и x имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с производным пиридина общей формулы // 324743

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, а именно цинковым солям моно- или дикарбоновых кислот, проявляющих противоязвенную активность гастрозащитного типа

Изобретение относится к непрерывному способу гидролиза цианопиридинов в адиабатических условиях, который заключается в непрерывном объединении двух или более подаваемых потоков с образованием реакционной смеси, содержащей цианопиридин, воду и основание, нагревании ее до температуры, достаточной для того, чтобы инициировать гидролиз цианопиридина

Изобретение относится к новым биароматическим соединениям, соединенным пропиниленовой связью, общей формулы I, где Ar представляет радикал формулы (а) или (b), R1 представляет -OR6 или -COR7, R2 представляет полиэфирный радикал, включающий 1-6 атомов углерода и 1-3 атомов кислорода или серы, и если в последнем случае R4 представляет линейный или разветвленный C1-С20 алкил, то он находится в орто- или мета-положении относительно Х-Ar связи, R3 представляет низший алкил, или R2, или R3, взятые вместе, образуют 6-членное кольцо, необязательно замещенное, по крайней мере, одним метилом и/или необязательно разделенное атомом кислорода или серы, R4 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил или арил, R5 представляет Н или -OR8, R6 представляет Н, R7 представляет Н, -OR10 или -N(r)r, где (r) r являются Н, низшим алкилом или взятые вместе с атомом азота образуют кольцо морфолино, R8 представляет Н или низший алкил, R10 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил, Х представляет двухвалентный радикал, который справа налево или наоборот имеет формулу (d), R11 представляет Н или -OR8, R12 представляет Н, и соли соединений формулы (I), когда R1 представляет карбоновую кислоту и оптические и геометрические изомеры указанных соединений формулы (I)

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I) где Аr представляет собой радикал, выбранный из формул (а) и (b) ниже: R1 представляет собой атом галогена, -СН3, СН2ОR7, -ОR7, СОR8, R2 и R3, взятые вместе, образуют 5- или 6-членное кольцо, R4 и R5 представляют собой Н, атом галогена, С1-С10-алкил, R7 представляет собой Н, R8 представляет Н или , Х представляет собой радикал -Y-С С-, r' и r'' представляет Н, С1-С10 алкил, фенил, Y представляет собой S(О)n или SE, n = 0, 1 или 2, и солям соединений формулы (I)

Изобретение относится к области органической химии

Изобретение относится к новым солям пиридиния общей формулы (I) или их фармацевтически приемлемым солям, где R1 представляет -R4 - R5 или -N(R7)N(R7)R9, R4 выбирают из группы -N(R7)R6О-, N(R7)R6N(R7), -OR6O-, -ОR6N(R7)-, где R6 - алкил, R5 выбирают из группы: алкил, арил, включая гетероарил, -COR7, -SO2R7 и -COR10, где R7 - H, алкил или арил, включая гетероарил, R2 - F, Cl, Br, J, алкил, арил, включая гетероарил, формил, ацил, С(O)NR7R10 или С(O)ОR7, m = 0, 1 или 2, R3 выбирают из группы, включающей R7, OR7, N(R7)(R10) и CH(R7)C(O)R8, R8 представляет R7, OR7 и NR7R10, R9 - водород, алкил, арил, включая гетероарил, -C(O)R10, -SO2R10, -C(S)NHR10, -C(NH)NH(R10), -С(O)NHR10, R10 - H, алкил, или арил, включая гетероарил, и в каждом случае он необязательно отличается от R7, Х представляет ион гологена при условии, что 1) если две алкильные группы находятся у одного углерода или азота, они необязательно связаны вместе с образованием циклической структуры, и 2) азот гетероарильного кольца R10, если присутствует, необязательно кватернизован таким соединением, как -Х-СН2С(O)-R3

Изобретение относится к новым триароматическим аналогам витамина D общей формулы (I): где R1 – СН3 или –СН2 –ОН, R2 –СН2 –ОН, X–Y – связь формул (а) или (с) где R6 – Н, низший алкил, W – О, S или –СН2-, Ar1, Ar2 – циклы формул (е), (j), (k), (m) R8, R9, R11, R12 – H, низший алкил, галоген, ОН, CF3,R3 – где R13, R14 – низший алкил, CF3, R15 – Н, ацетил, триметилсилил, тетрагидропиранил, или их соли

Изобретение относится к новым производным бензола или пиридина формулы (I) где R обозначает Н, С1-С7алкил и галоген; R1 обозначает Н или галоген при условии, что в 4-м положении R1 не обозначает бром или иод; R2 обозначает Н или CF3; R3 обозначает Н или С1-С7алкил; R4 обозначает Н, галоген, С1-С7алкил и др.; R5 обозначает Н или С1-С7алкил; Х обозначает -C(O)N(R5)-, -N(R5)-C(O)- или -С(O)O-; Y обозначает -(СН2)n-, -О-, -S-, -SO2-, -C(O)- или N(R5’)-; R5’ обозначает (низш.)алкил; Z обозначает =N-, -CH= или -С(С1)=; n обозначает число от 0 до 4; и их фармацевтически приемлемым солям
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-28T15:24:47
Наверх