Анализатор состава (его варианты)

 

Союз Советских

Соцмапнстнческих

Республмк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (972392

4r

/ б.(6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 28.. 11. 80 (21) 3009304/23-25 (51) М. Кл.

01 N 31/08 с присоединением заявки М

РтеуАирстекииыи комитет

СССР (23) Приоритет ио динам изобретений н открытий

Опубликовано 07. 11. 82. Бюллетень ¹ 41

Дата опубликования описания 07. 11. 82 (53) УДК 543.544 (088. 8) И. Л. Александров, М. А. Бережковский, В. Н., Гомолицкий, B. А. Павленко, Г. Г. Павлушков, Л. С. Рейфман и M. Д. Шутов (72) Авторы изобретения

Ф(",; т. 1Н®р

Институт аналитического приборострое ия Научнотехнического объединения АН СССР ! м

1 (7l) Заявитель ьйьми Ы аул (54) АНАЛИЗАТОР СОСТАВА (ЕГО ВАРИАНТЫ) Изобретение относится к анализаторам состава и может быть использовано в процессах разделения, очистки и концентрирования растворов синтетических и природных полимеров, органических и неорганических веществ.

Известна установка, включающая вертикальную вращающуюся колонну, представляющую собой два соосно скрепленных цилиндра, зазор между которыми заполнен эерненым сорбентом, узел подачи растворов, выводные трубки, равномерно распределенные в ниж. ней части колонны, коллектор фракций.,5 побудитель расхода. С помощью побудителя расхода на вход колонны подают раствор исходной смеси и растворитель, таким образом обеспечивают нужную скорость потока раствора через го вращающийся кольцевой зазор. Выход раствора из колонны осуществляется через выводные трубки, каждая из которых закрыта фильтрующей мембраной (1).

Одним из основных условий поддержания стационарности процесса непрерывного разделения на этой установке является равномерность вывода раствора через все выводные трубки. Однако в реальных условиях работы это условие соблюсти трудно из-эа различного гидродинамического сопротивления плоских фильтров, установленных в выход, ных трубках. Пористая структура фильтров и конструктивные особенности крепежных элементов оказывают большое влияние и на эффективность разделения.

Известна установка, включающая корпус и крышку, между которыми установлены диски с мембранными фильтрами, стянутые болтами, узлы подвода и от-. вода анализируемого раствора, побудитель расхода и контрольно-измерительные приборы (2 ).

Недостатки указанной установки низкая эффективность и ограниченность применения.

3 97239

Известен анализатор состава, включающий резервуары с растворителем и анализируемым растворами, побудитель расхода, систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, спи ральные колонки:, выполненные в дис" ках, коллекторы, дренажное устройст- во, установленное между дисками, и плоские полупроницаемые фильтры, раз-: мещенные на дренажном устройствЕ (3 1,10 .

Недостатками известного устройства являются невозможность его использования для анализа широкого круга ве" ществ, низкая производительность и недостаточно высокая вязкость анализа. >s

Недостатки обусловлены тем, что плоские фильтры имеют незначительную по верхность (690 см ), а сами конструктивные особенности установки не позволяют осуществлять необходимые 20 сочетания движения анализируемого раствора в связи с тем, что не предусмотрена независимая связь как между спиральными .колоннами, так и ,между отдельными колонками и коллек- 25 тором, Цель изобретения - расширение аналитических возможностей.

Поставленная цель достигается тем, что в установке, включающей резервуар с анализируемыми растворами и растворителем, побудитель расхода, систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, коллек-. торы, спиральные колонки в дисках, дренажное устройство, установленное между дисками, и плоские полупроницаемые фильтры, размещенные на дренажном устройстве, колонки выполнены в виде двухэаходных спиралей с обеих сторон дисков, снабжены автономными входами и выходами, подключенными к соответствующим коллекторам, расположенным вне дисков, выходы дренажного устройства и входы побудителя расхода также подключены, к самостоятельным коллекторам, на выходе побудителя расхода установлен распределитель с устройством программного подключения каналов к

50 указателю давления, коллектор дренажного устройства соединен со сливной емкостью а выходной коллектор колонок подключен к рециркуляционной магистрали, связанной с резервуаром для растворителя и снабженной запорно-спивным устройством и отводящим патрубком.

2 1

Установка снабжена дополнительной камерой, установленной между резервуаром и растворителем, и побудителем расхода, причем рециркуляционная ма гистраль подключена к этой камере.

Устройство содержит систему запорно-регулирующих устройств по числу анализируемых фракций смеси.

Поставленная цель достигается тем, что, с целью разделения водных раст"воров солей с высокой эффективнОстью процесса, устройство снабжено дополнительными дисками, установленными между основными дисками с колонками и имеющими с обеих сторон спиральные колонки, входы и выходы которых подключены к резервуару с диалиэирующим раствором через группу каналов побудителя расхода, в то время как входы и выходы спиральных колонок основных дисков подключены к резервуару с диализируемым раствором через другую группу каналов побудителя расхода.

Диски, колонки в дисках, коллекторы, дренажное устройство и камеры выполнены из неметаллического материала.

Наличие дополнительной прозрачной камеры и соединенИе ее с рециркуляционной магистралью позволяет осуществлять визуальный контроль эа рабочим раствором при работе установки в режимах концентрации и очистки методом ультрафильтрации и диафильтрации растворов малых и больших концентраций. Визуальный контроль дополнительно обеспечивает повышение качества анализа, так как дает возможность вмешиваться в управление процессом. Выполнение основных деталей и узлов установки иэ неметаллического материала, например капролона, обеспечивает возможность исследовать больший класс химических соединений.

На фиг. 1-3 показаны схемы системы по первому варианту; для фильтрации (фиг. 1), диафильтрации (фиг.2) и фракционирования (фиг. 3); на фиг.4схема сборки дисков с колоннами дренажным устройством и плоскими полупроницаемыми фильтрами; на фиг. 5схема системы по второму варианту для обессоливания водных растворов на фиг. 6 - схема сборки. система (фиг. 1) состоит из реэервуара с растворителем 1, на крышке оторого установлен датчик 2 давле9723

5 ния и подсоединены трубопроводы подачи газа 3 и подачи раствора 4 и рециркуляционная магистраль 5, побудителя 6 расхода, подключенного к резервуару трубопроводом через коллек- тор 7, распределителя 8 с устройством программного подключения каналов к датчику 9 давления,- коллектора 10 на входе колоночной системы, состоящей из крайних дисков 11 и средних 12, 10 размещенных друг над другом (схема сборки дисков с колонками приведена отдельно на фиг. 4); выходного коллектора 1 3 колонок, подключенного к рециркуляционной магистрали, кол- tS лектора 14 дренажного устройства, соединенного со сливной емкостью 15, запорно-сливного устройства 16, установленного на рециркуляционной магистрали и снабженного отводящим 20 патрубком.

Собранная по указанной схеме система работает в режиме ультрафильтрации (хроматографического разделения без сорбента). 25

Для работы в режиме диафильтрации система собирается по схеме, приведенной на фиг. 2. При этом дополнительно устанавливается прозрачная камера 17, соединенная трубопро- щ водом подачи раствора 4 с резервуаром 1 и подключенная к коллектору 7 побудителя 6 расхода, причем к этой камере подсоединена и рециркуляционная магистраль 5.

Для работы в режиме фракционирования система,(фиг. 3) снабжена до-: полнительными емкостями 15 и запорно-регулирующими устройствами 18 по количеству разделяющих фракций, причем рециркуляционные магистрали 5 подключены к этим емкостям.

Крайние 11 и средние 12 диски имеют щелевидные двухзаходные спиралевидные колонки 19 с автономными .входами 20 и выходами 21 (средние диски имеют колонки с двух сторон). Между.дисками установлено дренажное устройство 22, в котором с двух сторон выполнены кольцеобразные канавки 23 с общим выходом 24, При .сборке на крайний диск 11 укладывается плоский полупроницаемый фильтр 25, на негопористая подложка 26 из фторопласта и далее дренажное устройство 22. Даль

65 нейшая сборка повторяется, причем на одном дренажном диске устанавливают фильтры одного и того же типа.

Последним устанавливают верхний край92 d ний диск 11 и всю колоночную систему жестко фиксируют (фиг. 4. }.

При ультрафильтрации растворов резервуар 1 заполняют раствором, rio трубопроводу 3 подают газ, давление которого контролируют по датчику 2 давления; раствор по трубопроводу 4 и коллектору 7 подают побудителем 6 расхода через распределитель 8 каналов и коллектор 10 в колоночную систему.

При этом давление в каналах распределителя контролируется датчиком 9 давления.

Поток рабочего раствора через автономные входы 20 поступает в щеле видные двухзаходные спиралевидные колонки 19 дисков 11 и 12, циркулирует по колонкам и равномерно омывает поверхность плоских полупроницаемых фильтров 25. Через фильтры и пористые подложки 26 часть раствора, размеры молекул которого меньше пор фильтра, проходит в кальцеобразные канавки 23 дренажного устройства 22 и через выход 24 и коллектор 14 выводится в сливную емкость

15, часть раствора, не прошедшего фильтр через выход 21 колонок и выходной коллектор 13,поступает в рециркуляционную магистраль 5, через запорно-сливное устройство 16 по отводящему патрубку выводят полученный концентрат.

При диафильтрации-ультрафильтрации низкомолекулярных компонентов через плоский полупроницаемый фильтр

25 с сохранением исходного обьема производят фракционирование раство,ров на две фракции. Работа осуществляется аналогично описанному варианту (ультрафильтрации) эа исключением того, что раствор исходный и растворитель проходят через прозрачную камеру 17 для визуального наблюдения за процессом.

При разделении растворов на несколько фракций в схему (фиг. 3) добавляют емкости и запорно-регулирующие устройства по числу разделяемых фракций. Процесс происходит аналогично первому случаю.

Система по второму варианту (фиг. 5) состоит из емкости 1 с диализируемым раствором, связанной трубопроводом 2 через коллектор 3 с побудителем 4 расхода, коллектора 5 колоночной системы, состоящей из крайних 6 и средних 7 дисков, размещенных друг над другом (схема. сборки дис972392 ков с колоннами приведена отдельно на фиг,6), выходного коллектора 8, к которому подключена рециркуляционная магистраль 9, связанная с емкостью 1, емкости с диализирующим раст-S вором 10, связанной через коллектор

11, побудитель расхода, коллектор

12 с входом дополнительных дисков колоночной системы, коллектора 14 на выходе из колоночной системы, соединенного трубопроводом 15 с емкостью 10.

Колоночная система (фиг. 6) второго варианта состоит из верхних и нижних дисков (не показаны) и средних дисков 7, в которых с обеих сторон выполнены щелевидные двухзаходные спиралевидные колонки 16, имеющие автономные входы 17 и выходы

18 (в крайних дисках колонки выполнены с одной стороны). Между дисками установлены дополнительные диски 19, в которых с двух сторон выполнены спиральные колонки 20, имеющие общие вход 21 и выход 22.

2$

Основными параметрами, определяющими процесс разделения в предлагаемых анализаторах, являются структурные и функциональные характерис- ЗО тики плоских полупроницаемых фильтров, а именно их проницаемость по растворителю и задерживающая способность. позволяющие непосредственно оценивать скорость и эффективность З$ процесса.

Все растворы биологически активных веществ, содержащие различные соли, обладают определенными значени.ями водородного показателя и ионной силы для поддержания структуры, и, следовательно, биолог.,ческой активности макромолекул. Вследствие этого, плоские полупроницаемые фильтры должны обладать высокой проницаемостью в присутствии неорганических солей.

Задерживающая способность фильтров связана с соотношением размеров и формы молекул и частиц разделяемых веществ с размером и формой пор фильтра, На параметры фильтров влияют также рабочие условия - температура

$S режим перемешивания,а в особенности, избыточное давление и концентрация раствора биополимера.

Поток растворителя через фильтр выражается в виде где Р1— дР специфическая проницаемость фильтра для растворителя; избыточное гидростатическое давление; толщина фильтра. растворенного вещества можить через величину задержипособности фильтра R;

Поток но выраз вающей с (2) На макетных вариантах в Научнотехническом объединении АН СССР произведены следующие эксперименты:

Пример 1. Двадцатикратное: концентрирование и одновременная частичная очистка от низкомолекулярных примесей содержащегося в клеточО

3 =С (1-R) 3

1 где Я=1, —;

1 со

С -концентрация вещества в фильтрате;

Со-концентрация вещества в растворе над фильтром.

В ходе ультрафильтрации задержка фильтром растворенного вещества при" водит к увеличению концентрации на поверхности фильтра (явление концент рационной поляризации). Образование слоя белкового раствора приводит к увеличению суммарного сопротивления фильтра и, следовательно, к уменьшению потока 3 >.

Образование слоя концентрационной поляризации может привести также к изменению задерживающей способности фильтра, а значит к снижению разрешающей способности.

Описываемые варианты системы анализа значительно снижают эффект концентрационной поляризации за счет создания интенсивной и равномерной рециркуляции раствора вдоль ьсей поверхности фильтра с заданным распределением потоков.

Снижение эффекта концентрационной поляризации позволяет повысить скорость фильтрации и стабилизировать задерживающую способность системы, что приводит к увеличению ее производительности, повышению качества анализа и обеспечению возможности расширения класса исследуемых веществ.

972392 ном гомогенате S-вируса картофеля методом ультрафильтрации (фиг. 1).

Пример 2 . Фракционирование на две фракции и полная отмывка высокомолекулярной составляющей оксидата горючих сланцев от низкомолекулярной методом диафильтрации (фиг.2).

Пример 3. Фракционирование на 5 фракций концентрата высокомолекулярной составляющей оксидата горю- 10 чих сланцев методом ультрафильтрации (Фиг. 3)

Пример 4. Обессоливание растворов полисахаридов методом диализа (фиг. g). l$

Формула изобретения l. Анализатор состава, включающий резервуары с анализируемыми раство- 20 рами и растворителем, побудитель расхода, систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, коллекторы, спиральные колонки, выполненные в дисках, дренажное устройство, 2$ установленное между дисками, и плос-, кие полупроницаемые фильтры, размещенные на дренажном устройстве, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения аналитических воз- ЗО можностей анализатора, колонки выполнены в виде двухзаходных спиралей с обеих сторон дисков, снабжены автономными входами и выходами, подключенными к соответствующим коллекторам, расположенным вне дисков, выходы дренажного устройства и входы побудителя расхода также снабжены автономными коллекторами, побудитель расхода снабжен распределителем с программатором подключения каналов к датчику давления, коллектор дренажного устройства снабжен сливной емкостью, а выходной коллектор колонок снабжен рециркуляционной ,магистралью, связанной с резервуаром для раствора и снабженной за l0 порно-сливным устройством и отводящим патрубком.

2. Анализатор ho и. 1, о т л ич а ю шийся тем, что он снабжен дополнительной камерой, установленной между резервуаром с растворителем и побудителем расхода, причем рециркуляционная магистраль. соединена с этой камерой.

3. Анализатор по и. Т, о т л и ч а ю шийся тем,что содержит систему запорно-регулирующих уст- ройств по числу анализируемых фрак-. ций смеси.

4. Анализатор состава, включающий резервуар с диализирующим раствором, побудитель расхода с группами коммуникаций. систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, коллекторы, спиральные двухзахор" ные колонки, выполненные в дисках, и плоские полупроницаемые фильтры, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью эффективного разделения водных растворов солей, анализатор снабжен дополнительными дисками со спиральными колонками, входы и выходы которых подключены к резервуару с диализирующим раствором через одну группу коммуникаций побудителя расхода, в то время как входы и выходы спиральных колонок основных дисков подключены к резервуару с диализируемым раствором через другую группу коммуникаций побудителя расхода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Tutov А, Меъ chromatographic separation sys tern. "Chromatogr", 1969

43,N 1..о.48.

2. Ultrafiltration Sys tems and Equipment Selection Guide and Cataloque, Amicon, И 426, Paris, р.2, 1979.

3. Каталог-справочник по выбору материалов фирмы "Амикон . Голландия, Остерхут, 1979, с. 15 (рус.яз.)(прототип).

972392

1 i

1 1

I I

1 I

Редактор С. Крупенина

Заказ 8507/35 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

И

Составитель Е.Сюткин

Техред E.Xàðèòîí÷èê Корректор О. Билак