Способ газохроматографического анализа микропримесей органических веществ в газовоздушной среде

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ .СВИДИТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (uj968748 (61) Дополнительное к авт. свид-вуР М К, з

С 01 N 31/08.(22) Заявлено 190181 (21) 3240950/23-04 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 2310.82, Бюллетень № 39 (ЗЭ) УДК 54 3. 5 4 . .45(088,8).

Дата опубликования описания 231082

Н,М. Ватуля, T.Â. Нольде и O.A. Сухор ков (1;.4((; . ""

Ы А ТЕ И !! 0ХЕХН 4ЧЕСИ,> (72) Авторы . изобретения (71) Заявитель

Институт медико-биологических пробл 1 БНБЛЙд 1 ЫЛ (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

МИКРОПРИМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ. ВЕЩЕСТВ

В ГАЗОВОЗДУШН(ф СРЕДЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газохроматографического анализа микропримесей органических веществ в газовой фазе.с предварительным обога щением.аналиэируемой пробы.

Известен способ газохроматографического анализа микропримесей ор- " . ганических веществ в газовоэдушной среде путем концентрирования .органических веществ в верхней части адсорб-, ционной колонки при охлаждении этого. участка с последующим резким нагревом электрической спиралью и перево-. дом десорбируемых примесей в нижнюю температурно стабилизированную часть адсорбционной колонки для дальнейше- го разделения и анализа (1).

Недостатком данного способа является малая селективность определения вещества.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности.и достигаемым результатам является способ газохроматографического анализа микропримесей органических веществ в гаэовоэдушной среде путем концентрирования пропусканием анализируемой пробы через каппилярную ловушку, за-, полненную сорбентом, соединенную с

2 хроматографичеокой колонкой с периодическим прогревом части анализируемого потока до входа в колонку с последующей десорбцией анализируемых примесей газом-носителем при нагревании (21.

Недостатком известного способа является малая селективность определения органических веществ.

Цель изобретения — повышение селективности определения микропримесей органических веществ.

Поставленная .цель достигается тем, что согласно способу газохроматографического анализа микропримесей органических веществ в гаэовоздушной: среде путчи концентрирования опреде2p, ляемых Вец еств В капиллярной ловушке, :соединенной с газовым хроматографом, с последующей десорбцией их в хроматографическую колонку импульсно-нагретым газом-носителем с длительностью, .частотой и мощностью импульсов, дос2э:таточным для достижения температур

"кипения соответствующих определяемым примесям, десорбцию ведут импульсно нагретым газом-носителем с длительностью, частотой и мощностью импульЗО сов, достаточными для достижения тем!

968748 ператур кипения, соответствукащх определяеьаим микропримесям..

На чертеже приведена схема предложенной установки.

По ох газа-носителя гелия от блока подготовки газов хроматографа "Цвет-4" поступает в охлаждаемую парами жидкого азота кварцевого трубку 1, снабженную никелевой спиралью 2. Варьируя напряжение, подаваемое на спираль,: изменяют мощность g продолжительность(0 теплового импульса. Анализируемую пробу вводят в ввод пробы хроматографа 3, которая затем поступает в криогенную ловушку 4, представляющую собой металлическую трубку длиной.

320 мм и внутренним диаметром 2 мм.

Трубка заключена в рубашку охлаждения 5, в которую подают пары жидкого азота, поток которых регулируют, нагреваемым сопротивлением 6 (1 Ом).

Дпя быстрого нагрева всей ловушки 4 предусмотрен спиральный нагреватель. на внешней стороне металлической трубки. Десорбированные примеси органических веществ поступают в хроматографическую колонку 7 длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненную хромосорбом W с 20% диэтиленгликольсукцината.

Пример 1. Пробу объемом

1 мл с концентрацией бенэола, 30

5 10 об. В вводят в хроматограф с отключенной установкой для концентри-. / рования. Получают пик высотой 75 мм и площадью 535-мм2. Разбавляют смесь в 50 раз и пропускают 50 мп З5 смеси через ловушку, градиентно охлажденную от -100 до -125ОC. IIpoводят термическую десорбцию без импульсного обогащения нагреванием ловушки 4, при этом пик бензола не 40 регистрируется на хроматограмме. Повторяют предыдущий анализ с обогащением пробы пятью импульсами по 240 Вт длительностью 3 с с 30 с интервалами между импульсами. На хроматограм- 45 ме регистрируется пик бензола высотой 75 мм и площадью 520 мм2. При увеличении длительности импульсов в два раза с сохранением интервалов между импульсами высота пика увеличивается в 1,7 раза, причем площадь пика остается равной 520 мм .При

2 увеличении длительности импульсов до 10 с с сохранением интервалов между импульсами 30 с наблюдают проскок бензола через ловушку, что приводит к уменьшению площади. пика бензола на хроматограмме.

Пример 2. Пробу объемом 1 мл смеси бензола, пропанола-1, бутанола-1, бутанола-2, толуола.и этанола с концентрацией 4 ° 10 об,% каждого вводят в установку с охлаждением одного конца ловушки до.-80 C а дру гого до -150 C. Термическое воздействие íà.ras-носитель пятью импульсами по 300 Вт длительностью 10 с с интервалом 50 с позволяет получить

30-кратное обогащение для спиртов, причем беэ импульсного обогащения пики бутанола-2 и толуола на хроматограмме не проявляются совсем.

Предложенный- способ позволяет избирательно повышать селективность определения органических веществ при малых энергозатратах на их десорбцию.

Формула изобретения

Способ газохроматографического анализа микропримесей органических веществ в газовоздушной среде путем концентрирования пропусканием анализируемой пробы через капиллярную ловушку, соединенную с хроматографииеской колонкой с последующей десорбцией анализируемых примесей газом-носителем при нагревании, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности способа, десорбцию ведут импульсно нагретым газом -носителем с длительностью, частотой и мощностью импульсов, достаточнымидля достижения температур кипения, соответствующих определяемым микропримесям.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании

Ф 1188776, кл. G 01 и 31/08, 1970.

2. Авторское свидетельство СССР

9 231202, кл. 6 01,N 31/08, 16.12.65 (прототип)..968748

Составитель В. Гладков

Редактор П. Коссей ТехредЛ.Пекарь Корректор Л. Бокшан

Закаэ 8160/74 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и отхрытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4