Газовый хроматограф

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>968750 (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 0%0481 (21)3271129/23-25 (51) М. Кп.з

G 01 N 31/08 сприсоединениемэаявки МЙГосударственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 23.10.82 Бюллетень М39 (53) УДК 543. 544 (088.8) Дата опубликований описания 231082

О.М. Бондарюк, Э. Курбанбеков и В. (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт хроматографии (71) Заявитель (54) ГЛЗОВЫЙ ХРОМЛТОГРЛФ

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение в аналитической химии при анализе многокомпонентных смесей газов .и паров.

В последнее время, с применением

N 04 в качестве теплоносителя знергетйческих установок, большой практический интерес представляет контроль количественного состава N 04 с помощью автоматических анализаторов. ,цля уменьшения корродирующего действия теплоносителя эа счет кислоты, образовавшейся в нем в результате возможного попадания воды.в процессе производства, хранения и эксплуатации, необходимо поддержание оптимального количества окиси азота, как . ингибитора коррозии, и минимального содержания кислорода, азота, закиси азота и водородсодержащих примесей в виде HNO3, HNO . Укаэанная задача крайне сложна методически в силу агрессивности некоторых из анализируемых компонентов и трудностей их разделения .

Известно устройство для хроматографического анализа следовых количеств углеводородов в растворителе, содержащее канал подачи газа-носителя, регулятор давления, дозатор, первую хроматографическув колонку, установленную на выходе дозатора проб, вторую хроматографическую колонку, связанную с выходом первой через кран-переклвчатель потоков, детектор, соединенный с выходами первой и второй хроматографических колонок (1 ).

Однако известное устройство не позволяет осуществить полный компонентный,аналиэ состава теплоносителя типа N 04 ввиду специфичности и агрессивности компонентов пробы, так как

15 при взаимодействии к 04 и водородсодержащих соединений азота с нитью накала детектора происходит корродирование нити накала и, как следствие, снижение чувствительности детектора

20 и выход его иэ строя.

Наиболее близким к предлагаемому является газовый хроматограф, включающий канал для подачи газа-носителя устройство для ввода пробы, 25,первую хооматографическую установленную на выходе устройства для ввода пробы, вторую хроматографическую колонку, связанную с выходом первой колонки через кран-переключатель потоков, два детектора, один нэ

968750 козорых соединен.. c выходом первой ко.лонки, а второй соединен с выходом въ орой колонки f2 3.

Однако для известного газового хроматографа характерна недостаточная,точнооть анализа, обусловленная 5 тем, что в первой колонке в качестве сорбента используют Полихром-1, кото .! рый необратимо сорбирует N O+ и не является термостойким, разлагается при высокой температуре, а также малая ндцежность работы, обусловленная сложной конструкцией, использованием большого числа колонок (четыре колонки) и кварцевого реактора. В частнос-. ти, при использованИи кварцевой труб-15 ки реактора при работе с избыточным давлением возникает опасность взрыва, и наличие этой трубки реактора ,IIpH 800 с.

Целью изобретения является повыщейие точности анализа и надежности."

Укаэанная цель достигается тем, что в газовый хроматограф, содержащий канал подачи газа-носителя, дозатор пробы, первую хроматографическую колонку, установленную на . выходе дозатора пробы, вторую хроматографическую колонку, связанную с вйходом первой колонки через кранпереключатель потоков, два детектора, один из которых соединен с выходом первой колонки, а второй соединен с выходом второй колонки, введены байпасная газовая линия, установленная параллельно второй колонке и подключенная к входу второго детек- Э тора, пневмодроссель, установленный в байпасной линии, и два управляемых эапорных клапана, один иэ которых установлен между выходом второй колонки и местом соединения байпасной 40 газовой линии с. входом во второй детектор, а.другой установлен в байпас ной линии, при этом первая колонка заполнена силохромом.

Кроме тогоу выход IIepsoN колонки: 45 соединен с детектором по плотности, а выход второй - с детектором по теплопррводности.

При этом в устройство введены два дополнительных канала для подачи газа-носителя, в каждом из которых установлены пневмодроссель и управляемый эапорный клапан, причем один из каналов для подачи газа-носителя соединен с детектором по плотности, а второй - со входом второй хроматографической колонки и байпасной линией. благодаря тому, что в предлагаемом способе и устройстве дпя его осуществления выполняется полный компонентый анализ состава теплоносителя типа Й О отделением легких примесей и М10 . на колонке, заполненной более инертным н термостойким сорбен.том;(силохром марки м-120) при ком- 65 наткой температуре, разделением во второй колонке легких примесей и детектированием катарометром, а также детектированием плотномером N<0 и водородсодержащих соединений, выходящих иэ первой колонки нри програмж рованном нагреве, обеспечивается повышение точности определения, надежности и упрощается аппаратурное оформление.

На фиг. 1 изображена прйнципиальная схема газового хрсматографа; на фиг. 2 и 3 - хроматограммя анализа. . Устройство содержит канал 1 для подачи газа-носителя, дозатор 2 пробы,,соединенный с каналом 1 для подачи газа-носителя через кран-переключатель 3 с запорными клапанами 4 и 5, две разделительные колонки б и. 7. Выход первой колонки 6 соединен с входом второй колонки 7 через делитель

8 потока, кран-переключатель 9 с запорными клапанами 10 и 11 и делитель

12 потока.Устройство содержит также детектор

13 по теплопроводности и детектор 4 по плотности. Детектор 13 установлен на выходе второй колонки 7 и соединен

Lc ней через кран-переключатель 15 с запорными клапанами 16 н 17. Детектор 14 соединен с выходом первой колонки 6 через делитель 8 потока,, кран-переключатель 18 с запорными клапанами 19 и 20.

Параллельно второй колонке 7 введена байпасная газовая линия 21.

На выходе делителя 12 потока в байпасной газовой линии 21 установлен пневмодроссель 22, который имитирует сопротивление колонки 7 и соединен с детектором 13 через клапан 16 крана-.переключателя 15. Устройство содержит также пневмодроссель 23, установленный между запорным клапаном 20 крана-переключателя 18 потока и распределителем 25 потока, и пневмодроссель 24, установленный меж-. ду распределителем потока 25 н делителем 8 потока, которые .имитируют сопротивление запорного клапана 4, крана-переключателя 3, дозатора 2 колонки 6 и образуют дополнительные каналы для подачи газа-носителя.

Первая колонка заполнена более инертным и термостойким сорбентом (силохром марки С-110), вторая колонка заполнена молекулярными. ситами.

Все элементы хроматографического устройства размещены в термостате

26, кроме колонок б и 7 и делителя

25 потока.

Устройство работает следующим образом.

В начале цикла устанавливают заданные температурные режимы в испарителе-доэатора 2 пробы, на хроматографической колонке 6 (комнатная темпе96

Формула изобретения

1 О 1. Разовый хроматограф, содержащий канал для подачи газа-носителя, дозатор пробы, первую хроматографическую.колонку, установленную на выходе дозатора пробы, вторую хрома15 тографическую колонку, связанную с выходом первой колонки через кранпереключатель потоков, два детектора, . один из которых соединен с-выходом первой колонки, а второй соединен с выходом второй колонки, о т л ич а ю шийся тем; что, с целью повышения точности анализа и надежности, в него введены байпасная газовая линия, установленная параллельно второй колонке и подключенная

25 к входу второго детектора, пневмодроссель, установленный в байпасной линии, и два управляемых запорных клапана, один иэ которых установлен между выходом второй колонки и месЗ0 том соединения байпасной газовой линии с входом во второй детектор, а другой установлен в байпасной линии, при этом первая колонка заполнена силохромом.

2. Хроматограф по пЛ, о т л и.ч а ю шийся тем, что в качестве одного детектора служит детектор плотности, в качестве второго детектора служит детектор тенлопроводнос40 ти.

3. Хроматограф по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что.в него введены два дополнительных канала . для подачи газа-носителя, в каждом

45 из которых установлены пневмодроссель и управляемый запорный .клапан, причем один из каналов для подачи газа-носителя -соединен с детектором по плотности, а второй - c входом

50 колонки и байпасной линией. ратура) и в термостате 26. С помощью редуктора (не показан.) устанавливают необходимое давление газа-носителя на входе делителя 25 потока и одно"

BpeMeHHd устанавливают расходы гаэаносителя на выходах детекторов 13 и

14. При этом эапорные клапаны 4, 11, 16 и 19 закрыты, запорные клапаны

10, 17 и 20 открыты, а выход запорного клапана 5 заглушен. анализируемую пробу вводят в иснаритель дозатора 1 и пары ее, расширяясь, продви гаются в колонку 6 и садятся на.силохром, затем открывают эапорный клапан 4,крана-переключателя 3 и поток газа-носителя, поступающий из канала 1 подачи газа-носителя через делитель 25 потока в колонки 6 и 7, перейосит легкую франкцию, включающую .Qj>N и МО .из колонки 6 в колонку 7.

Затем закрыВая эапорный клапан 17 и открывая запорный клапан 16 кранапереключателя 15, запирают выход колонки 7,. а выходящую вслед за легкой фракцией .М О направляют через пневмодроссель 22 и запорный клапан

16 в детектор 13. После детектирования М О детектором 13 открывают запорные клапана 11, 17 и 19 (эапорные клапаны 10, 16 и 20 закрыты).

При этом положении запорных клапа нов в колонке 7 в.потоке газа-носителя происходит разделение компонентов .легкой фракции О>, N<, N0 и детектирование их детектором 13, и одновременно М 04, выходящая из колонки 6 при комйатной температуре, детектируется детектором 14. После этого включают программированный нагрев колонки б до 200 С и производят детек. тирование водородсодержащих примесей, выходящих иэ колонки б, плотномером (детектором) 14.

Работой хроматографа управляет программное устройство (не показано) которое в требуемой временной последовательности вырабатывает команды управления.

Предлагаемое устройство по сравнению с известным исключает появление ложных пикон на хроматограмме, связанных с температурной деструкцией полимерного сорбента "Полихром-1",.позволяет программировать режим этой колонки в более широком интервале температур от комнатной до 600 С и проводить отделение лег.ких компонентов и М 04 от водородсодержащих примесей при комнатной температуре, избегая необратимую

8750 d сорбцию М О,что повышает точность анализа. Кроме того, устройство является простым по конструкции и надежным в эксплуатации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. -Патент Беликобритании 9 1476249, кл. Б 1 Н, опублик . 1977.

2. Ломако Л.П., Леонова Б.В.

Бесц(AH БССР, сер. ФЭН, Ф 4, 1979, с., 10-12 (прототип).

1, мик

Составитель Н. Игнатенко

Редактор И. Николайчук Техред М.Надь

Корректор Н. бурях

Подписное

Заказ 8160/74 Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4