Способ получения адсорбента для газовой хроматографии

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<н>972394 (6! ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)3a a e o 12.03.81 (21) 3286680/18-25 (5l jNL. Кл. с присоелнненнект заявки .%

G 01 М 31/08

9)еударотееииый комитет

СССР (23) Приоритет ао делаи иэабретеиий и открытий

Опубликовано 07.11.82. Бюллетень М 41

Дата опубликования описания 07,11.82 (53) УДК 543- 544 (088. 8) Г. В. Цицишвили, Т. Г. Андроникашвили, Л. ; Я.

Т. К. Квернадэе и А. Ю. Крупенникова У4

1 я.

Институт физической и органической химии1 им. П. Г. Меликишвили АН Грузинской ССР . (72) Авторы изобретения

Лапе ра

ТЕРМ! -.„.;, 1

ЬХБ,ц 1тi,:

° Lг <,. h (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА

ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к хроматографии, в частности к получению адсорбентов для газовой хроматографии, которые можно испольэовать для разделения углеводородных смесей на индивидуальные компоненты с целью анализа и очистки.

Известны способы получения адсорбентов для газовой хроматографии путем обработки щелочами и кислотами различных исходных материалов, таких то как пористые стекла, графитированные сажи, активированные угли, цеолиты, пористые полимеры (1 ).

Недостаток указанных способов15 высокая каталитическая активность, которая сказывается на понижении разделительной способности.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения адсорбента для газовой хроматографии путем обработки минерального сырья, заключающийся в том, что берут минеральное сырье, промышленный аэросил-175, по2 степенно добавляют дистиллированную воду и смесь растирают в фарфоровой ступке до получения жидкой массы, которая при стоянии застудневает в гель.

Гель разрезают на кусочки и высушивают сначала при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 140150 С до постоянного веса. Из этого исходного аэросилогеля 1 получают еще два образца: прокаливанием на воздухе при 940 С (аэросилогель 2) и прокаливанием в токе водяного пара при

800 С в течение 6 ч (аэросилогель 3)(21.

Вулканический шлак андезитского состава, : SiOg 56,96; TI02 0,84;

А120> 15,67; Fe 0y 2,67; Fe0 4,29;

МпО 0,11; MgO 4,75; СаО 6,72; Na>0

4,72; К О 2,02; Р„О50,69; Н О+0,12;

Н О О, 52 (сумма 99, 99) .

Недостатками известного способа являются дороговизна исходного сырья, низкая разделительная способность за счет высокой каталитической активности.

3 97239

Цель изобретения — удешевление адсорбента и повышение разделительной способности путем снижения катвлитической активности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения адсорбента для газовой хроматографии путем обработки минерального сырья, в качестве минерального сырья берут вулканический шлак андезитского состава, из- !о мельчают до порошкообразного состояния, обрабатывают 8-214-ным водным раствором гидроокиси натрия, выдерживают 1-7 ч при температуре кипения воды, отделяют полученную твердую фазу от раствора, который обрабатывают 1019l-ным раствором соляной кислоты, образовавшийся осадок отмывают дистиллированной водой, высушивают при 2050О С, спекают при 400-750 С до образо-щ вания однородной массы, затем измельчают до заданного размера зерен.

На чертеже изображена хроматограмма смеси низкокипящих углеводородов

С.,-C» на полученном адсорбенте. д

Способ осуществляют следующим образом.

Берут 10 кг тонкоизмельченного природного вулканического шлака андезитского. состава, суспендируют в 20/-ном зв водном растворе едкого натра в соотношении 1 r 10 мл, выдерживают 6 ч при температуре кипения воды, отделяют полученную остаточную твердую фазу, оставшийся раствор обрабатывают

18 -ным раствором соляной кислоты. Образовавшийся осадок отмывают дистиллированной водой, высушивают при 40 С и прокаливают при 700 С до образования однородной массы. Полученную массу измельчают и получают высококремнистый зерненный адсорбен, в количестве 5,5 кг, свободный от каталитически активных окислов, содержащий 96,53

510 и 0 34 йа О+К О.

43

Водный раствор гидроокиси натрия, разбавленный ниже 83, не приводит к выделению в раствор силикатного компонента. Концентрация едкого натра выше 20 ; недопустима, так как переизбыток щелочи в рабочем растворе вызы- . вает изменение структуры адсорбента.

Длительность вышеуказанной обработки вулканического шлака менее 1 ч не обеспечивает перепад кремниевого компонента в растворимое состояние. Про- дление процесса свыше 7 ч повышает защелоченность и приводит к структурным

4 ф преобразованиям вулканического шлака, его дюалюминированию и к загрязнению жидкой фазы, а следовательно, и целевого продукта алюминием.

Температура выдерживания исходного вулканического шлака в щелочном растI воре ниже температуры кипения воды практически исключает процесс деструкции вулканического шлака.

Концентрация соляной кислоты при обработке полученного раствора ниже

103 не приводит к осаждению продукта, а выше 18 избыточная кислотность вызывает растворение осадка. Температура сушки ниже 20ОС (комнатная) не обеспечивает высушивания, повышение температуры выше 50 С вызывает эффект комкования адсорбента.

Температура спекания адсорбента ниже 400 С не приводит к гомогениэации о массы и повышенной механической прочности. Температура прокалки выше 700 С приводит к спеканию пор адсорбента и потере им характерных свойств.

Показать на примерах выполнение предлагаемого способа на минимальных и максимальных показателях невозможно, так как параметры зависят друг от друга.

Полный качественный и количественный состав полученных адсорбентов, Ф: 510> 96,5; А120 0,10; СаО следы, ИцО следы, K>0+Na<0 0,3. Влага и потери при прокаливании 2,8.

Предлагаемый способ получения адсорбента для газовой хроматографии осуществлен в лаборатории газовой хроматографии на полупромышленной установке.

Использование в предлагаемом способе природного минерального сырья вулканического шлака удешевляет получение адсорбента. Полученный адсорбент обладает способностью разделения ниэкокипящих углеводородов С„-C npu комнатной температуре, а известйый не разделяет вышеуказанные углеводороды. Предлагаемый адсорбент не проявляет каталитической активности, обладает повышенной Разделительной способностью по сравнению с известными.

Так, при разделении бинарных смесей предельных С>-С о и ароматических СБС9 углеводородов коэффициенты разделения КР на полученном адсорбенте выше на 301, чем на известном (табл. 1 и 2).

972394

Табли ца 1

Коэффициенты разделения Кр предельных углеводородоВ С -С

Адсорбент Бинарная смесь 1олученный адсорбент

Кр

1,30

Аэросилогель 1

1,20

Пентан-гексан

0,94

1,30

1,25

Гексан-гептан

1,25

1 83

1,67

Гептан-октан

1,56

1,2

Полученный адсорбент

2,01

Аэросилогель 1

Окта н- нона н

1 97

2,00

Полученный адсорбент

2,08

Аэросилогель 1

Нонан-декан

1,66

Коэффициент разделения Кя

Бинарная смесь

Адсорбент

Кр

1,81

1,61

1,28

Бензол-толуол

1,8

Полученный адсорбент

Аэросилогель 1

Полученный адсорбент

Аэросилогель 1

Полученный адсорбент

Аэросилогель 1

Таблица 2 ароматических углеводородов С вЂ” С ,972394

Продолжение табл. 2

Асорбент

2,00

1,66

1,78

Толуол-и-ксилол

2,01

2,4

Аэросилогель 1 и-Ксилол-кумол

1 75

Кумол-псевдокумол

Аэросилогель 1

Формула изобретения

Полученный адсорбент

Аэросилогель 1

Полученный адсорбент

Полученный адсорбент

Способ получения адсорбента для i-а-.И зовой хроматографии путем обработки минерального сырья, о т л и. ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления адсорбента,и повышения разделительной способности, в качестве минера- льного сырья берут вулкан .ческий шлак андезитского состава, измельчают до порошкообразного состояния, обрабатывают 8-2 13-ным раствором гидроокиси натрия, выдерживают 1-7 ч при темпера-45 туре кипения воды, отделяют полученную твердую фазу от раствора, который обрабатывают 10-191-ным раствором соляной кислоты, образовавшийся осадок

I отмывают дистиллированной водой, высушивают при 20-50ОС, спекают при 400750 С до образования однородной массы, затем измельчают до заданного размера зерен.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Гольберт К, А., Вигдергауз M. С.

Курс газовой хроматографии. M., Химия". 1974, с. 116-124.

2. Бебрис Н. К., Киселев А. В., Никитин Ю. С. Получение чистого макропористого кремнезема аэросилогеля-адсорбента для газовой хроматографии.-"Коллоидный журнал", т. 29, вып. 3, 1967, с. 326.

972394

f7

Составитель В. Сизенов

Редактор С. Крупенина Техред Е.Харитонцик Корректор О. Билак

Заказ 8507/35 Тираж 887 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4