Детектор для жидкостной хроматографии

 

ОП ИСАНИЕ

И306РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическии

Республик («)972396 (6l ) Дополнительное к авт, свид-ву (22)Заявлено 14.05.81 (21) 3291808/23-25 (5l )M. Кл. (01 N 31/08 с присоединение)к заявки М фкударстинкый квинтет

СССР ив делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07 11 82 ° Бюллетень М41

Дата опубликования описания 07. 11. 82 (53) УДК 543 .544(088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Б. Шмидель и С. И. Михалюта

Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (71) Заявитель (S4) ДЕТЕКТОР ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть исполь.зовано при проектировании жидкостных хроматографов.

Известен детектор для жидкостной

5 хроматографии, содержац)ии измерительную ячейку, заполненную сорбентом, и чувствительные элементы, в качестве которых используются пироэлектрики (1 3.

1о

Недостаток указанного детектора отсутствие чувствительности к негорючим компонентам.

Известен также детектор для жидкостной хроматографии, содержащий измерительную и сравнительную ячейки и теплочувствительные элементы. Ячейки скреплены таким образом, что о6разуют канал для входа и выхода элюата из колонки (2 ). го

Недостатками известного детектора являются низкая чувствительность теплочувствительных элементов (терM11cTopoB),которыР становятся чувствительными к скорости потока и значительная инерционность, связанная с прогревом слоя сорбента.

Цель изобретения - повышение чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что в детекторе для жидкостной хроматографии, включающем измерительную и сравнительную ячейки и теплочувствительные элементы, стенки измерительной и сравнительной ячеек выполнены из пироэлектрического материала, причем на внутренней поверхности измерительной ячейки нанесен электрод, выполненный в виде слоя пористого титана, а на внешней поверхности - электрод, выполненный из серебра.

На внешней и внутренней поверхностях сравнительной ячейки нанесены серебрянные электроды.

На чертеже приведен детектор для жидкостной хроматографии, об ций вид.

972396

Формула изобретения троды

Arxo3

ВНИИПИ Заказ 8507/35 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 3

Детектор включает измерительную

1 и сравнительную 2 ячейки. Измерительная ячейка 1 соединена с выходом хроматографической колонки (не показана) с помощью канаг а 3. Измерительная 1 и сравнительная 2 ячейки имеют вид цилиндров, выполнены из пироэлектрического материала и стенки их представляют собой теплочувствительные элементы. На внутренней поверхности измерительной ячейки 1 нанесен слой 5 пористого титана который служит одновременно сорбентом и электродом, а на внешней поверхности расположен .электрод 4, выполненный из серебра. На внутренней и внешней поверхностях ячейки 2 соответственно нанесены серебряные электроды 6 и 4.

Устройство работает следующим образом, При прохождении: через канал 3 и измерительную,и.сравнительные ячейки 1 и 2 жидкой подвижной фазы без анализируемого вещества устанавливается динамическое равновесие между потоком и поверхностью сорбента (тита на) .

Так как в этом случае изменяется температура сорбента, то сигнал на выходе ячеек 1 и 2 равен нулю.

При попадании зоны элюата на поверхность сорбента (титана) он начинает нагреваться по закону изменения концентрации измеряемого компонента в зоне (Гауссовая кривая). В то яе время элюат не вызывает появление сигнала на измерительной ячей2 ° Естественно разность сигналов будет равна сигналу измерительной ячейки 1.

Таким образом, дифференциальный сигнал измерительной и сравнительной ячеек соответствует количеству анализируемого вещества в зоне элюата.

Предлагаемый детектор в сравнении с известными обеспечивает высокую чувствительность и точность определения времени удерживания анализируемого вещества в подвижной фазе.

1. Детектор для жидкостной хроматографии, включающий измерительную и сравнительную ячейки.и теплочувствительные элементы, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения его чувствительности, стенки из20 мерительной и сравнительной ячеек выполнены из пирозлектрического материала, причем на внутренней поверхности измерительной ячейки нанесен электрод, выполненный в виде слоя пористого титана, а на внешней поверхности — электрод, выполненный из серебра.

2. Детектор по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что на внешней и

30 внутренней поверхностяХ сравнительной ячейки нанесены серебрянные элекИсточники информации, 35 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

И 276499, кл. Ы 01 и 32/08, !970.

2. Hu pe К. P. Bay ep Е, А, Detector for liquid chromatograPzy.—

4О Chromatogr. Яс1",, 5, 197, !967 (прототип).