Способ получения комплексообразующего ионита

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА путем сшивания дивинильным сшивающим агентом полимерного комплекса переходного металла с последующим удалением иона металла , отличающийся тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости по отношению к переходным металлам, в качестве полимерного комплекса используют комплекс кватёрнизованного на 30-40 мас.% поли4-винилш1ридина с ионами меди, кобальта или никеля.

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

tl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2965650/23-05 (22) .04.12.80 (46) 15.02.87. Бюл. У 6 (71) Институт теоретических проблем химической технологии АН АЗССР (72) А.А.Эфендиев, Э.Б.Аманов, Т.Н.Шахтахтинский и В.А.Кабанов (53) 661.183.123(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 502907, кл. С 08 F 220/04, 1974.

Патент Японии И- 53-20074, кл. С 08 F 226/08, опублик. 1978. (19) (И) (A@4 С 08 Р 226/06 С 08 J 5 20 (54).(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ KOKIJIEKCOОБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА: путем сшивания дивинильным сшивающим агентом полимерного комплекса переходного металла с последующим удалением иона металла, отличающийся тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости по отношению- к переходными металлам, в качестве полимерного комплекса используют комплекс ква тернизованного на 30-40 мас.Ж поли4-винилпиридина с ионами меди, кобальта или никеля.

980412

Изобретение относится к области получения комплексообразующих полимерных сорбентов, в частности к способам получения сорбентов на основе поливинилпиридинов, способных образовывать комплексы с ионами пе реходных металлов. Такие сорбенты могут применяться для селективной сорбции ионов переходных металлов, в частности меди, кобальта, никеля, из растворов.

ТО

Целью изобретения является уве-! личение сорбционной емкости по отношению к переходным металлам.

Для достижения цели в способе получения комплексообразующего ионита путем сшивания дивинильным сшивающим агентом полимерного комплек- 40 са переходного металла с последующим удалением, иона металла в качестве полимерного комплекса используют комплекс кватернизованного на 30-40 мас.7

1 поли-4-винилпиридина с ионами меди, 45 кобальта или никеля.

В качестве дивинильного сшивающего агента используют N,N -метиленди( акриламид. Кватернизацию поли-4-винилпиридина (поли-4-ВП) осуществляют 50 взаимодействием полимера с бензилхлоридом.

Комплексообразование полимера с переходными металлами осуществляют смешением водно-спиртового раствора кватернизованного поли-4ВП с растворами хлористых солей меди, кобальта или никеля и осаждением образующегося комплекса раствором аммиака.

Известен способ получения сор-. бента меди путем сшивания метилендиакриламидом комплекса сополимера 15 диэтилового эфира винилфосфоновой кислоты и акриловой кислоты с медью с последующим удалением иона меди.

Сорбционная емкость по отношению к медй составляет 4,2 мг экв/г. 20

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения комнлексообразующего ионита путем сшивания дивинильным сшивающим агентом комплекса поли-4-винилпиридина с металлом с последующим удалением иона металла из сорбента.

Однако сорбционная емкость известного ионита по отношению к пере- ЗО ходным металлам,. в частности к меди, невелика и не превышает 2,5 мг экв/г.

Ион металла из сшитого сорбента удаляют обработкой его раствором соляной кислоты и переводом сорбента в гидратную форму раствором NaOH.

Пример 1. 2 г свежеперег- нанного 4-винилпиридина растворяют в

40 r толуола, добавляют 0,02 r гидроперекиси кумола и нагревают в вакуумированной до 10 -10 торр ампуле при 60 С в течение 8 ч. Высадившийся полимер 4-винилпиридина очищают осаждением из раствора метанола диэтиловым эфиром. Выход 1,8 r (907).

1 г поли-4-винилпиридина растворяют в 80 мл метанола, нагревают до

60 С, по каплям добавляют 80 мл воды и затем 0,35 г бензилхлорида. Перемешивают в течение 2 ч. К полученному раствору частично кватернизованного поли-4-винилпиридина добавляют по каплям и при неремешивании 80 мл

0,1 н. водно-этанольного (1:1) раствора. Смесь титруют 0,1 н.раствором аммиака до полного осаждения комплекса. Выпавший комплекс частично кватернизованного поли-4-винилпиридина с медью отфильтровывают, промывают водой для удаления избытка ионов меди и сушат под вакуумом при

35-40 С.

К 1 r высушенного комплекса до( бавляют 0,05 r N,N -метилендиакриламида и смесь измельчают в шаровой вибромельнице до размера частиц

0,04-0,06 мм, прессованием изготовляют таблетки, которые нагревают в вакуумированных до 10 -10 " торр ампулах при 120 С в течение 2 ч. Из полученных сшитых образцов десорбируют ионы меди обработкой 1 н.раствором НС1, затем образцы промывают водой и переводят в гидратную форму обработкой 0,001 н.раствором NaOH. Затем сорбент промывают водой и высушивают при 80 С.

Емкость полученного сорбента по ионам меди составляет 5,85 мг экв/г.

Для сравнения определяли емкость сорбента, полученного сшиванием этого же образца поли-4-винилпиридина в тех же условия, но без предварительной обработки ионами меди. Емкость составила 3,55 мг экв/г.

Пример 2. K pacTBopy 1 г на

357 кватернизованного поли-4.-винилпиридина, полученного по методике, описанной в примере 1, добавляют

40 мл 0,1 н.водно-этанольного (1:1) 980412

Предложенные иониты также значительно превышают по сорбционной емкости промышленный комплексообразующий ионит на основе 4-ВП (АН-40), у которого емкость по меди, кобальту и никелю составляет соответственно

1,89, 1,70 и t 0 мг<экв/г.

Корректор А.Обручар

Редактор Е<Хорина Техред Д.Олейник

Заказ 7925/1 Тираж 460

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 раствора СоС1 . Далее по методике, описанной в примере 1., получают сшитые образцы комплексов частично кватернизованного поли-4-винилпиридина с ионами кобальта. После десорбции ионов кобальта и обработки раствором щелочи и водой, как это описано в примере 1, емкость сорбента по ионам кобальта составила 2,00 мг экв/г.

Для сравнения определяли емкость fO сорбента, полученного сшиванием этого же образца поли-4-винилпиридина в тех же условиях но без предварительной обработки ионами кобальта. Емкость составила 1,27 мг экв/г. f5

Пример 3. К раствору 1 г на 35Х кватернизованного поли-4-виннлпиридина, nîëó÷åííîãî по методике, описанной в примере 1, добавляют 40 мл 0,1 н.водно-этанольного 20 (1:1) раствора NiC1 . Далее по методике, описанной в примере 1, получают сшитые образцы комплексов частично кватернизованного поли-4-винилпиридина с ионами никеля. После десорбции ионов никеля и обработки раствором щелочи и водой, как это описывалось в примере 1, емкость сорбента по ионам. никеля составила ./

2, 19 мг. экв/г.

Для сравнения определяли емкость сорбента, полученного сшиванием этого же образца поли-4-винилпиридина в тех же условиях, но беэ предварительной обработки ионами никеля. Емкость составила 1,19 мг экв/г.