Способ определения металлического кадмия в присутствии его халькогенидов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КАДМИЯ В ПРИСУТСТВИИ ЕГО ХАЛЬКОГЕНИДОВ, включающий обработку анализируемого образца химическими реагентами и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, обработку проводят раствором йодида аммония в пропаноле, диметилформамиде или диметилсульфоксиде в присутствии пиридина.

СОК)З СОВЕТСНИХ .СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ1 100565 А

3G1) 6 01 Н 31 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M ABTOPGKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3555400/23-26 (22) 16.02.83 (46) 30.06.84. Бюл. В 24 (72) В.Н.Кокозей, В.В.Скопенко и В.A.Ïàâëåíêî (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т.Г.Шевченко (53) 543 .062(088.8) (56) 1. Яковлева В.Г., Иванов K).M

Андрейчук A.Ì. Определение избыточного компонента в нестехиометричных кристаллах теллурида кадмия; Журнал аналитической химии, 1976, т.31, с.884.

2. Авторское свидетельство СССР

В 916403, кл. С 01 G 11/00, 1980. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КАДМИЯ В ПРИСУТСТВИИ ЕГО

ХАЛЬКОГЕНИДОВ, включающий обработку анализируемого образца химическими реагентами и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, обработку проводят раствором йодида аммония в пропано- . ле, диметилформамиде или диметилсульфоксиде в присутствии пиридина.

1100565

ВНИИПИ Заказ 4575/35 Тираж 823 . Подписное

\»» »» «»ю» филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения металлического кадмия, .и может быть использовано для очистки и анализа, в частности, халькогенидов кадмия, которые нашли примене-: ние в электронной промышленности для изготовления термогенераторов, термостабилизаторов, термоэлектрохолодильников, диэлектрических диодов и триодов; в оптоэлектронике при производстве. твердотельных люминесцентных преобразователей и усилите х ей иэображения, фотосопротивлений, фоточувствительных экранов.и фотореэисторов, многослойных фильтров, просветляющих покрытий и светоделителей; в гелиотехнике в качестве преобразователей солнечной энергии.

Известен способ определения металлического кадмия в присутствии теллурида кадмия, включающий пересублимацию исследуемого образца, конденсацию .пара на холодной подложке с последующим анализом конденсата P1 ), Однако данный способ сложен аппаратурном отношении, поскольку требует нагрева в високом вакууме, и длителен (производительность — 2-3 анализа в день), Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения металлического кадмия в присутствии .его селенида, включающий обработку анализируемого образца химическими реагентами и последующую количественную регистрацию. Обработку проводят раствором нитрата ,серебра, иодида калня. После обработки выпавший осадок отфильтровывают (23 ° . Однако известный способ дпителен (на одно определение уходит 2-3 ч ) и сложен из-за большого количества операций и аппаратурного оформления.

Кроме того, анализируемые образцы не должны содержать других восстановителей, а также источников галогенидных ионов.

Цель изобретения — ускорение и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения металлического кадмия в присутствии его халькогенидов, включающему обработку анализируемого образца химическими реагентами, обработку проводят раствором иодида аммония в пропаноле, диметилформамиде или диметилсульфоксиде в присутствии пиридииа.

Определение проводят в колбе или стакане на 50-100 мл. Анализируемый образец вносят в колбу, добавляют. иодид аммония, приливают один нз названных растворителей, добавляют пиридин и нагревают в течение 1015 мин. После остывания и фильтрования количество кадмия в полученном растворе определяют одним.из известных методов.

Селективное извлечение металлического кадмия по предлагаемому способу

1р идет и при обычных условиях. Однако нагревание реакционной смеси увеличивает скорость процесса. Таким образом, температурный интервал определения ограничивается снизу комнат15 ной температурой, сверху — температурой кипения выбранного растворителя. При этом следует учитывать, что диметилформамид и диметилсульфоксид при кипячении подвергаются частичному разложению, что может отрицательно сказываться на результатах определения.

Количество иодида аммония и пиридина подбирают с учетом ожидаемого количества металлического кадмия в анализируемом образце. Причем мольное отношение иоднд аммония: пиридин желательно брать равным .1:2.

Пример 1. Навеску, состоящую из смеси металлического кадмия и его сульфида, не более 0,5 r, содержащую 41,2% кадмия, вносят в колбу, добавляют 0,9 г иодида аммония, 25 мл диметнлформамида, 1.мл пиридина и нагревают при 60 С в течение

35 10 мин. В растворе определяют кадмий комплексонометрическим методом. Обнаружено. 40,9% кадмия.

Пример 2. 0,4 r смеси, сос4р тоящей из металлического кадмия и его селенида и содержащей 49,4% кадмия, вносят в колбу, добавляют

0,9 г иодида . аммония, 25 мл диметилсульфокеида, 1 мл пиридина и нагре45 вают в течение 10 мин при 70 С. В растворе. обнаружено 49,2% кадмия.

Пример 3. 0,6 г смеси металлического кадмия и его теллурида, содержащей 32,8% кадмия, вносят в колбу, добавляют .0,9 r иодида ам1 .мония, 25 мл пропанола, 1 мл пиридина и нагревают при 70 С в течение 10 мин. В растворе обнаружено

32,5% кадмия.

Предлагаемый способ позволяет ускорить определение иадмия до

30 мин. Кроме того, предлагаемый способ позволяет отказаться от использования приборов высокого класса точности,