Хроматограф

 

ХРОМАТОГРАФ, содержащий термостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, отличающийс я тем, что, с целью повьппения точности термостатирования и уменьшения габаритов, нагреватель термостата выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагревательными элементами, на наружной поверхности которого размещена спиральная хроматографическая колонка, и снабжен кожухом из теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку, и имеющим тепловой контакт с нагревателем, а детектор установлен в центральной части нагревателя . (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

0% (И) (р) G 01 N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3562835/23-25 (22) 11.03.83 (46) 15.07.84. Бюл. к- 26 . (72) В.П. Виниченко, В.ц. Белов, Ю.П. Рыбалченко, Г.Д. Калинин и Ж.П. Стрельцов (53) 543.544(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 166851, кл. С 01 N 31/08, 1962.

2. Авторское свидетельство СССР

У 212876, кл. G 01 N 31/08, 1964 (прототип). (54)(57) ХРОМАТОГРАФ, содержащий термостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения точности термостатирования и уменьшения габаритов, нагреватель термостата выполнен в виде полого цилиндра иэ теплопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагревательными элементами, на наружной поверхности которого раэмещена спиральная хроматографическая колонка, и снабжен кожухом иэ теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку, и имеющим тепловой контакт с нагревателем, а детектор установлен в центральной части нагре- Я вателя.

1 1103

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в различных отраслях промьпипенности, науки и техники, например в химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, пищевой промышленности, а также в службах охраны окружающей среды.

Известен хроматограф, содержащий 1О устройство ввода пробы в виде мембранного пневматического крана, Ч образные храматографические колонки, детектор по теплопроводности и термастат с нагревателем. Термостат

15 выполнен в виде охватывающего термостатирующнй объем закрытого кожуха на боковой поверхности которого намотан нагревательный элемент.

Снаружи термостат закрыт теплоизолирующим кожухом j1) .

Однако этот хроматограф имеет сложную конструкцию вследствие больmoro количества трудоемких узлов и деталей, обеспечивающих его работу, а V-образные секционные колонки увеличивают его габариты. Кроме то.го, хроматограф имеет низкую точность термостатирования, так как при существующем в нем термостатировании по воздуху без перемешивания возможны застойные зоны, которые при естественной конвекции создают значительный температурный градиент как по высоте, так и по периметру термо35 стата.

Наиболее близким к предлагаемому является хроматограф, содержащий термостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для

40 ввода проб, хроматографическую колонку и детектор 52J .

Недостатками известного хроматографа являются низкая точность термостатирования и значительные его га45 бариты.

Цель изобретения — повышение точности термостатирования и уменьшение габаритов.

Указанная цель достигается тем, 50 что в хроматографе, содержащем термостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, нагреватель термостата вы- 55 полнен в виде полого цилиндра из теллопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагрева144 2 тельными элементами, на наружной поверхности которого размещена спиральная хроматографнческая колонка, и снабжен кожухом из теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку и имеющим, тепловой контакт с нагревателем, а детектор установлен в центральной части нагревателя.

На фнг. 1 представлен предлагаемый хроматограф, продольный разрез; на фиг. 2 — разрез А-А на фиг. 1.

Хроматограф содержит устройство ввода пробы 1, термастат с основанием 2 и цилиндрическим теплоизоляционным кожухом 3, нагреватель 4 в виде полого теплопроводящего цилиндра с нагревательными элементами 5, хроматографическую колонку 6, детектор по теплопроводности (ДТП) 7 и детектор ионизационно-пламенный (ДИП) 8. Колонка хроматографическая 6, навита на нагреватель бесспирально так, чтобы вход и выход колонки располагался над верхней частью нагревателя. Снаружи колонку охватывает кожух 9 из теплопроводного материала.

Детектор по теплопроводности 7 и детектор ионизационно-пламенный 8 крепится к нагревателю посредством фланца 10.

Нагреватель 4 снабжен термочувствительным элементом 11. Устройство ввода пробы 1 установлено на входе 12 в колонку хроматографическую 6 и снабжено трубопроводом 13 для подвода газа-носителя. Детектор по теплопроводности снабжен трубопроводом 14 для соединения рабочей камеры детектора с выходом 15 хроматографической колонки, трубопроводами 16 и 17 для входа и выхода газа-носителя в сравнительную камеру детектора, Детек. тор ионизационно-пламенный снабжен трубопроводом 18 для входа воздуха, трубопроводом 19 для. входа водорода и трубопроводом 20 для подсоединения детектора к рабочей камере детектора по теплопроводности или к выходу из хроматографической колонки. Верхняя часть детектора ионизационнопламенного, включающая радиатор 21, на котором установлен высокоомный разъем 22, соединенный с электродомколлектором детектора, и трубопровод

23 для выхода детектора продуктов горения, вынесена за пределы термостата. Трубопроводы 13, 16, 17, 18 и 19, а также электрические выводы 24 и 25

1103144 элементов чувствительных детектора по теплопроводности 26, элементов питания электрода-горелки ионизацион но-пламенного детектора 27, нагревательных элементов 28 термочувствитель-5 ного элемента 29 проходят в термостат через отверстия в теплоизоляционном основании 2. Между основанием и цилиндрическим теплоизоляционным кожухом установлена уплотнительная прокладка 30. В местах выхода за пределы термостата устройства ввода проб . и детектора ионизационно-пламенного установлены прокладки 31 и 32.

Хроматограф работает следующим образом.

От терморегулирующего устройства подается электрическое напряжение к нагревательным элементам 5, и в термостате достигается заданная температура. Газ-носитель, например азот, подается по трубопроводу 13 к устройству ввода проб 1 и по трубопроводу 16 в сравнительную камеру детектора по теплопроводности. Воздух и водород по трубопроводам 18 и 19 подается к горелке детектора ионизационно-пламенного и осуществляется поджиг пламени детектора. Затем через устройство ввода проб вводят жидкую или газообразную пробу, которая в потоке газа-носителя поступает на вход 12 колонки 6, в которой осуществляется хроматографическое разделение введенной пробы. На выходе из хроматографической колонки разделенные компоненты пробы в потоке газа-носителя через трубопровод

14 поступает в рабочую камеру детектора по теплопроводности. Сигнал с .40 детектора по теплопроводности подается в регистратор. После рабочей камеры детектора По те.::опроводности компоненты пробы в потоке газа-носителя по трубопроводу 20 поступают 45 в детектор ионизационно-пламенный, сигнал с которого через усилитель подается на регистратор.

В предложенном хроматографе возможна также параллельная работа де- 5О тектора по теплопроводности и детектора ионизационно-пламенного. При этом на выходе из устройства ввода проб устанавливается делитель потока а на нагревателе устанавливаютФ 55 ся две хроматографические колонки, на вход которых проба поступает после делителя потока, а выходы из колонок подсоединяют к детекторам.

Выполнение нагревателя термостата в виде цилиндра из теплопроводного материала с равномерно расположенными в нем нагревательными элементами, плотная спиральная навивка хроматографических колонок снаружи нагревателя и установка теплопроводного кожуха, охватывающего колонки и имеющего тепловой контакт с нагревателем, дает возможность при простой конструкции осуществить равномерное распределение температурного поля по концентрическим окружностям, что повышает точность термостатирования детекторов и хроматографических колонок.

Расположение в центре нагревателя детектирующих устройств исключает необходимость применения дополнительного термостата детекторов, а это уменьшает габариты хроматографа.

Выполнение всех входов и выходов газовых и электрических линий через теплоизоляционное основание, на котором закреплен нагреватель и установлен быстросъемный теплоизоляционный кожух, упрощает конструкцию хроматографа и обеспечивает хороший доступ внутрь термостата при егo обслуживании и смене хромаграфических колонок.

Изготовлены и испытаны образцы предложенного хроматографа. Хроматограф прост в изготовлении, удобен в эксплуатации и имеет малые габариты.-В качестве детектирующих устройств применены серийно изготавляемые для лабораторных хроматографов серии "Цвет-100" детектор по теплопроводности и детектор ионизационнопламенный. Нагревательные цилиндрические элементы и элементы газового монтажа также применены от серийно выпускаемых приборов. Цилиндрический теплоизоляционный кожух изготовлен методом прессования из теплоизоляционного термостойкого материала. При небольших габаритах термостата (наружный диаметр 220 мм и высота 188 мм) в нем размещаются две хроматографические колонки из нержавеющей трубки ф4х 0,5 мм, длиной 3 м каждая.

Хроматограф испытывают при рабоо чей температуре термостата 50-400 С.

Точность поддержания температуры колонок н детекторов достигнута на уровне О, 1-0,2 С, что не может быть о достигнуто в устройстве-прототипе и

110З что соответствует лучшим серийным образцам лабораторных хроматографов с воздушными термостатами и принудительной вентиляцией воздуха внутри термостата. При испытаниях достигнуты следующие показатели работы детектирующих устройств: диапазон измеряемых концентраций 10 7 (100X); дрейф нуле144 б вой линии не более 0,5 см/ч; уровень флуктуационных помех не более 0,07 см; среднее квадратичное отклонение высот или площадей пиков не более 2Х; амплитуда выходного сигнала по пропану с детектором ДИП не менее 5 10 А, с детектором ДТП не менее

0,5 мВ.

/аз - носитель юа,Д Т/7

1103144

f7 8

Составитель Э. Скорняков

Редактор В. Ковтун Техред А,Бабинец Корректор О. Тимор

Заказ 4971/33 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород ул. Проектная, 4