Способ получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО ГРАНУЛИЮВАННОГО ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО СОРБЕНТА эмульгированием раствора ацетилцеллюлозы осаждением и омылением гранул, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучщения качества целевого продукта, 1ч. 2-14%-ного раствора ацетилцеллюлозы в ацетоне перемеппшают в 1,1-2,6 ч. смеси воды, глицерина и едкого натра npt; соотношении компонентов 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (1)1

4(51) С 08 J 900 9 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3706789/23 — 05 (22) 02.03.84 (46) 23.04.85. Бюл. N 15 (72) И. В. Лесене, Г. Б. Беловас, Б. И. Моцкайтите, А.— P.Т; Шидишкис, И. И. Зданавичюс, P. К. Вайткявичюс, Д. А. Каэлаускас, А.— С.А. Глемжа и Б. М. Казилюнене (71) Каунасский политехнический институт им. Антанаса Снечкуса и Научно-производственное объединение Фермент" (53) 661.728 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССРИ 931727, кл. С 08 J 9/00, опублик. 1982.

Авторское свидетельство СССР Л 1031966, кл. С 08 F9/00,,опублик. 1983. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО

ГРАНУЛИРОВАННОГО ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО СОРБЕНТА эмульгированием раствора ацетилцеллюлозы осаждением и омылением гранул, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения качества целевого продукта, 1 ч.

2 — 14%-ного раствора ацетилцеллюлоэы в ацетоне перемешивают в 1,1-2,6 ч. смеси воды, глицерина и едкого натра при соотношении компонентов 1: (4 — 6): (0,08-0,21) соответственно в течение 3 — 5 ч с последующим вьщерживанием в течение 12 ч.

1151549

ВНИИПИ Заказ 2252/1 7 Тираж 475 Подписное

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химической тех нологии, точнее к получению сорбентов на основе целлюлозы, которые могут быть применены для колоночно-жидкостной хроматографии, а также для получения гранулиро- 5 ванных целлюлозных ионитов.

Целью изобретения является прощение технологического процесса и улучшение качества целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

2 — 14 -ные (оптимально 4 — 8%-ные) растворы ацетилцеллюлозы, содержащей 54—

58% связанной уксусной кислоты, в ацетоне эмульгируют в 1,1 — 2,6 ч. смеси воды, глицерина и едкого натра при соотношении ком- 15 понентов 1: (4 — 6): (0,08 — 0,21). Эмульсию перемешивают со скоростью 200-500 об/мин в течение 3 — 5 ч при комнатной температуре, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания. Высаждение гранул осуществляют в 20 результате омыления ацетилцеллюлозы щелочью, присутствующей в диспсрсионной среде.

Высажденные целлюлозные гранулы отфильтровывают и тщательно промывают водой 25 до нейтральной реакции.

Полученные гранулы отличаются поавильной сферической формой со средним диаметром 0,1 — 0,2 мм. Пористость полученного сорбента составляет 80 — 92%. Величина пор в гранулах зависит от концентрации эмульгируемого раствора ацетилцеллюлозы. Максимальный предел эксклюзии (по полиэтиленгликолям и декстранам) у гранул, полученньгх из 2%-ного раствора ДАЦ вЂ” до 500000.

Пример 1. В колбу емкостью 1 л, снабженную лопастной мешалкой, заливают раствор из 97,9 г воды, 391,6 г глицерина и

10,5 r едкого патра (массовое соотношение компонентов 1. 4:0,11). Добавляют 249,0 г

6k-ного раствора ДАЦ в ацетоне и начинают перемешивание со скоростью 200 — 500 об/мин.

Образовавшуюся эмульсию перемешивают

4 ч при комнатной температуре, после чего составляют на 12 ч без перемешивания, Полученные гранулы целлюлозы отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции.

Полученный продукт представляет собой сферические частицы белого цвета со средним диаметром 0,15 мм. Пористость гранул — 90%, предел эксклюзии — 200000.

Пример 2. Пеллюлозные гранулы получают аналогично примеру 1, но в качестве дисперсионной среды используют раствор из 79,8 г воды, 479,1 г глицерина и 16,7 едкого натра (массовое соотношение компонентов 1:6:0,21), а для эмульгирования—

223 г, 14%-ного раствора ДАЦ в ацетоне.

Эмульсию перемешивают 3 ч, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания.

Средний диаметр полученных целлюлозных гранул — 0,2 мм, пористость — 80%, предел эксклюзии — 60000.

Пример 3. Гранулированный неллю" лозный сорбент получают, как в .примере 1, но в качестве дисперсионной среды используют раствор, содержащий 80 г воды, 353 г глицерина к 10 г едкого натра (массовое соотношение компонентов 1:4,4:0,125), а для эмульгирования используют 200 г 10%-ного раствора ДАЦ в ацетоне. Средний диаметр полученных гранул — 0,2 мм, пористость—

86%, предел эксклюзии — 60000.

Пример 4. Гранулированный целлюлозный сорбент получают, как в примере 1, но в качестве дисперсионной среды используют раствор из 60 r в о0д bы, 220 г глицерина и 5,4 г едкого натра (массовое соотношение компонентов 1:3,7:0,09), а для эмульгирования используют 162 r 4%-ного раствора

ДАЦ в ацетоне. Эмульсию перемешивают

5 ч при комнатной температуре, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания.

Средний диаметр полученных гранул — 0,1 мм, пористость — 91%, предел эксклюзии 350000.

Пример 5. Гранулированный целлюлозный сорбент получают, как в примере 1, но в качестве дисперсионной среды используют раствор из 41 г воды, 176 г глицерина и 3,3 едкого натра (массовое соотношение компонентов 1:4,3:0,08), а для эмульгирования используют 200 г 2 o-ного раствора диацетилцеллюлозы в ацетоне. Эмульсию перемешивают 5 ч при комнатной температуре, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания.

Средний диаметр полученных гранул

0,1 мм, пористость — 92%, предел эксклюзии—

500000.

При осуществлении способа предлагаемым образом упрощается технологический процесс получения гранулированных целлюлозных сорбентов и достигается увеличение пор сорбентов — предел эксклюзии по полиэтиленгликолям и декстранам повышается с

3000 до 60000-500000.