Патент ссср 432149

 

пп 432149

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сои;з Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 05.06.72 (21) 1792009/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 18.11.74 (51) М. Кл. С 07d 55/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий (72) Авторь| изобретения

А. И. Финкельштейн, С. Г. Федорук, М. В. Рожкова, H. В. Спиридонова, Ю. И. Мушкин, Н. П. Шишкин и В. И. Заграничный

Дзержинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза и Горьковский инженерно-строительный институт им. В. П. Чкалова (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОМЕЛОНАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к упрощению способа получения гидромелоната калия, который находит применение в синтезе термостойких полимеров и для других целей.

Известен способ получения гидромелоната калия путем сплавления дициандиамида, меламина или мелема с тиоцианатом калия. Процесс протекает бурно, сопровождается выделением и загоранием сероуглерода; используется труднодоступный тиоцианат калия.

С целью упрощения процесса предлагается способ получения гидромелоната калия, заключающийся в том, что дициандиамид, меламин или мелем сплавляют с гидроокисью или карбонатом калия.

Процесс образования солей гидромелоновой кислоты протекает более спокойно. Отсутствие сернистых соединений делает процесс безопасным и облегчает очистку целевого продукта.

Процесс обычно проводят при температуре

400 — 550 С.

При мер 1. 70 г дициандиамида и 24 г едкого кали помещают в титановый тигель, нагревают до 530 — 540 С и выдерживают смесь при данной температуре 30 мин. Выход гидромелоната калия 59 г, что составляет

84,5% от теории. Однократная перекристаллизация из воды дает 53 г чистого продукта, что составляет 77% от теории.

Пр им ер 2. 75 г меламина и 40 г едкого кали помещают в титановый тигель, нагревают до 530 — 540 С и выдерживают смесь при этой температуре 30 мин. Выход гидромело5 ната калия 63 г, что составляет 78% от теории. Однократная перекристаллизация из воды дает 45 г чистого продукта, что составляет 54% от теории.

10 При мер 3. 65,4 г мелема и 40,4 г едкого кали нагревают до 530 — 540 С и выдерживают смесь при этой температуре 30 мин. Выход гидромелоната калия 66 г, что составляет

82% от теории. Однократная перекристалли15 зация из воды дает 48 г чистого продукта, что составляет 60% от теории.

Пример 4. 6,7 г дициандиамида нагревают с 4,14 г поташа до 500 С и выдерживают

20 при этой температуре 20 мин. Выход чистого гидромелоната калия 5,8 г (80,5% от теории).

Пример 5. 7,6 г меламина нагревают с

4,14 г поташа до 500 С и выдерживают при этой температуре 20 мин. Выход чистого гид25 ромелоната калия 7 r (86,5% от теории).

Пример 6. Смесь 20,2 г дициандиамида и 12,4 r поташа растирают, быстро нагревают до 410 С и выдерживают при этой темпера30 туре 15 — 20 мин. Получают 18,5 г сырца, под432149

Предмет изобретения цвй &руу .а

Составитель В. Назина

Техред Л. Акимова

Редактор Е. Хорина

Корректор М. Лейзерман

Заказ 2870,!7 Изд. Ке 1755 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вергаемого,перекристаллизации. Выход чистого гидромелоната калия 14 г (58/о от теории).

Пример 7. Смесь 20,2 г дициандиамида и

12,4 г поташа растирают, быстро нагревают и выдерживают при 450 С 10 — 15 мин. Получают 18,4 r сырца, подвергаемого перекристаллизации. Выход чистого гидромелоната калия 13,8 г (57о/о от теории).

Способ получения гидромелоната калия сплавлением дициандиамида, меламина, ме5 лема с соединениями калия, отл и ч а ю щийс тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соединений калия используют его гидроокись или карбонаты с последующим выделением целевого продукта известными

10 приемами.