Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей

 

Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получению поверхностно-активных веществ формулы SOgNa ср-соо т (хон)„ CH-COOR SOV NH4-n (ХОН)„, где R - Сщ-С -алкил , X - этил или изопропил; п 2-3, которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей. Цель - повышение качества целевого продукта. Получение его ведут ацилированием высшего жирного спирта с 10-22 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при бО-бО С с последующей нейтрализацией полученного кислого эфира диили триэтанола(изопропанол) амином при 40-60 С и -сульфированием при 65-85 С водным раствором бисульфита натрия. Ношле соединения обладают высокой смачивающей способностью и превосходят известные тринатриевые соли сульфонатов эфиров янтарной кислоты. 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) Al

Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ъ

I г

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

$0з Na

Ср СОО NH4 (ХОН)

СН-COOR

$0 . 4 (ХОН)„

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4232300/23-04 (22) 20.04.87 (46) 23. 10.88. Бюл. 1) 39 (71) Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышпенности (72) Д.А.Жуков, В.Е.Кубан, Б.С.Коломиец и И.Л.Исаева (53) 547.541 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР ф 318572, кл. С 07 С 143/02, 28.01.70.

: (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАТЕЛЯ

ШЕРСТЯНЫХ И ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫХ ТКАНЕЙ (57) Изобретение относится к сульфокислотам, в частности к получению поверхностно-активных веществ формулы (д) 4 С 07 С 143/12, С 11 D 3/34 где R — C Ñ -алкнл, Х - этил или изопропил, n = 2-3, которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей. Цель — повышение качества целевого продукта. Получение его ведут ацилированием высшего мирного спирта с 10-22 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при 60-80 С с последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или тризтаиола(изопропанол)амином при 40-60 С и .сульфированием прн 65-854 С водным раствором бисульфита натрия. Новые соединения обладают высокой смачивающей способностью и превосходят известные тринатриевые соли сулъфонатов эфиров янтарной кислоты. 2 табл.

1432054

Изобретение относится к способу получения поверхностно-активных ве:, ществ (ПАВ) формулы

SO Na 5 сн-соо .ин,„(хон), ср-срок

so- Ън,Ä (xoII)„, где К вЂ” С„,-С -алкил, Х - этил или изопропил, и = 2-3, которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей. 15

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта за счет повышения смачивающей способнос,ти и растворимости в воде, что. дос,тигается ацилированием высшего жир1, ного спирта с 10-22 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при 60 80 С с последующей нейтрализацией по лученного кислого эфира ди- или три"этанола(изопропанол)амином при 40-.

60 С и сульфированием водным раствором бисульфнта натрия при 65-85 С.

Пример 1. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфира ди,сульфоянтарной кислоты на основе фрак-ЗО ции высших первичных жирных спиртов

„C„„-С„.

Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции С -С, Шебекинского химзавода, имеющие следующие показатели. Содержание спиртов по хроматографу, : Сц 0,7 Cg 3,97; Cig 16,9; и С, 0,19. Гидроксильное число 302.

В трехгорлую колбу, снабженную 40 термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 96,0 г сульфомалеинового ангидрида, который нагревают до 40-45 С, после чего из капельной воронки за 25 мин прикапывают 85 г спиртов фракции С„-С», поддерживая температуру 50-55 С. После этого реакционную массу перемешивают 2 ч при 70-75 С. Получают 181 г вязкой коричневой жидкости. Кислотное число 310 (по теории 308), выход 99,4Х.

К 37,4 r полученной сульфомассы при 50-60 С и перемешивании прикапывают 61 г 50Х-ного раствора триэта- . ноламина в течение 9 мин„ а затем дают выдержку 10 мин. После этого при 60-65 С в течение 10 мин прикапывают 45 г 24 .-ного нейтрального раствора бисульфита натрия, после чего дают выдержку при 75-.80 С 1,5 ч.

Получают светло-желтый раствор НАВ> который при охлаждении до 20-25 С де-, лается пастой с концентрацией целевого продукта 52Х.

Hp и м е р 2. Получение натрий бис-диэтаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты на основе фракции высших жирных спиртов фракции Cga-Cl4Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции Сц-См следующего состава, .: С 3,76; Сц 70,24; См 26,0.

Средняя мол.м. 205.

В условиях примера 1 из 64 г сульфомалеинового ангидрида и бб r спиртов Фракции С, -См получают 130 r кислого эфира сульфомалеиновой кислоты с выходом 98, 40 r полученного кислого эфира подвергают взаимодействию с 44 r 50 -ного водного раствора диэтаноламина с последующим сульфирова-. нием 55 г 20 -ного водного раствора

ИаНЯОз

При охлаждении до 20-25 С получается светло-желтая паста натрий бис-диэтаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты фракции спиртов

С, -См с концентрацией ПАВ 48 .

П .р и м е р 3. Получение натрий бис-алканоламиновых солей эфиров дисульфоянтарной кислоты на основе высших жирных cIIHpToB фракции С С °

Г

Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции С -С,6 Шебекинского химзавода; имеющие следующий состав по хроматографу, : С 0,30, Cg 0„42, С, 1,2; С,(4,9; С 12,88,, мол.м. 214.

В условиях примера 1, но только при температуре выдержки при ацилировании 75-80 С в течение 2 ч из

100 г сульфомалеинового ангидрида и

100 г спиртов фракции С -С 6 получают

200 r вязкой коричневой жидкости. ь

Кислотное число; теоретическое 287, полученное 289. Выход 99,4 .

Пример За. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты С -С .

Иэ 40 г полученного кислого эфира сульфомалеиновой киолоты фракции

С, -Cp„ 76 г 40 -ного водного раствора триэтайоламина и 54 г 20Х-ного раствора NaHSO в условиях примера 4

3 1432054 получают светло-желтую ласту (рН 7) с концентрацией ПАВ <- 44X.

П р и м е в Зб. Получение натрий бис-триизопропаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты фракции

С -С, .

В условиях примера 1 из 80 r кислого эфира сульфомалеиновой кислоты

С(-С(, 222 г 35Х-ного водного раство-10 ра трииэопропаноламина и 82 r 26Х-ного водного раствора NaHSOg получают желтую пасту (при охлаждении до 2530 С) с концентрацией ПАВ 37Х.

Пример Зв. Получение натрий бис-днизопропаноламиновой соли эфира дисульфоянтарной кислоты.

В условиях примера 1 из 33 r кислого эфира сульфомалеиновой кислоты фракции С(,-С, 55 г 40Х-ного водного раствора диизопропаноламина и 44 г

20 -ного раствора NaHSOg получают светло-желтую пасту (при охлаждении раствора до 20-25 С) с концентрацией

ПАВ 47,6Х. 25

Пример 4. Получение натрий бис-алканоламиновых солей эфиров дисульфоянтарной кислоты на основе высших жирных спиртов фракции С®-Сд .

Синтез кислого эфира. Для синтеза используют высшие жирные спирты фракции С -С .Шебекинского химзавода, имеющие следующие показатели. Содержание спиртов цо хроматографу, X:

С, 2,75, Ср 5,54, С(34,5; C(g 33,49, Cgp15,81, Cg(6,23, С 1,00, С 30,68.

Гидроксильное число 202. Средняя мол.м. 279.

К 57 г расплавленных спиртов фрак ции С(-С, помещенных в стакан на

0,2 л с мешалкой и термометром, при- 40 капывают в течение 25 мин 38 г сульфомалеинового ангидрида, поддерживая температуру около 50 С. Затем дают выдержку 2 ч при 75-80 С. Получают

85 г очень вязкой коричневой сульфо45 массы. Кислотное число . теоретическое 30, полученное 228, Выход 99,2Х.

Пример 4а. Получение натрий бис-триизопропаноламиновой соли эфи- 50 ров дисульфоянтарной кислоты С -С .

К 42 r кислого эфира сульфомалеиновой кислоты фракции С(-С,помещенного в трехгорлую колбу с мешалкой термометром и капельной воронкой при 55 .50-55ОС, в течение 10 мин прикапывают 130 г 25 -ного водного раствора трииэопропаноламина, после чего дают выдержку 10 мин при 55-60 С. К полученной бис-трииэопропаноламиновой соли при 66-70 С прикапывают в течение 3 мин 40 r 24X-ного водного раствора бисульфита натрия, а затеи дают выдержку 1,5 ч при 80-85 С. Получают светло-желтый раствор ПАВ, который при охлаждении до 30-25 С превращается в густую, вязкую пасту с содержанием ПАВ 38X.

Пример 4б. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфиров дисульфоянтарной кислоты фракции

С„-С„.

В условиях примера 4а из 28 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты, 72 r 25X-ного водного раствора триэтаноламина и 32 г 20Х-ного водного раствора NaHSOg получают желтую пасту с содержанием ПАВ 37Х.

В табл. 1 представлены физико-химические и коллоидные свойства полученных соединений в сравнении с известными тринатриевыми солями сульфонатов эфиров янтарной кислоты формулы

SO Na

1 (ix)

СН-COONa

SO Na где R — С„,-С -алкил.

Натрий диалканоламиновые соли эфиров дисульфоянтарной кислоты гораздо лучше растворяются в воде, чем известные соединения и обладают более высокими поверхностно-активнйми свойствами (ниже поверхностное натяжение и ККМ, чем у известных соединений).

Пенообраэование у них фракции С,рСц

С, -С() умеренное.

Синтезированные вещества обладают высокой стойкостью к хранению, стойки в кислых средах и хорошо растворяются в 20Х-ной азотной и соляной кислотах. Они могут применяться в кислых средах. Вещества обладают хорошей стойкостью к солям жесткости воды.

Для определения областей применения синтезированных по предлагаемому способу ПАВ была определена их смачйвающая способность по времени погружения на дно цилиндра кружка шерсTBHofl ткани артикул 1134, а также кружка хлопчатобумажной ткани., В табл. 2 представлены результаты испытаний (при 20 С) в сравнении с известным веществом — тринатриевой

5 1432054 6 солью тетрадецилового эфира дисуль- лированием высших жирных спиртов фоянтарной кислоты сульфомалеиновым ангидридом при наИз данных табл. 2 видно, что нат- гревании с использованием реакций р и диалканоламнновые соли эфиров сульфирования водным раствором бид сульфоянтарной кислоты обладают

5 сульфита натрия и нейтрализации при в сокой смачивающей способностью и нагревании, отличающийся тфевосходят известные тринатриевые, тем, что, с целью повышения качества соли сульфонатов эфиров янтарной кис- целевого продукта, ацнлированию подл оты, вергают высший жирный спирт с 1022 атомами углерода при б0-80 С с о р м у л а и з о б р е т е н и я последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтаноСпособ получения смачивателя шерс- ла(изопропанол)амином при 40-60 C ных и хлопчатобумажных тканей аци-,.1 и сульфированием при б5-85 С.

1432054 ь

СЧ СЧ

1 I 1 о о

r! . W СЧ г г г

0! 0!

Д С4

О О

С Ъ

СЧ о

СЧ СЧ

1 1 1

СЧ

О1

СО о о мЪ

С Ъ С Ъ

Ф

Щ

С Ъ

Ф н н » О

D л

Щ С"Ъ

00 С>

° — Ch л л

СЧ

О СЧ О

С 1 СЧ л л л М

О сЧ

Я л о о со о а л о сч мф

ОЪ CV а л

СЧ сО

С ) С Ъ С Ъ О л о

РЪ

1 1

° »

1 !

1 о

Ф о

1 о ф ас

o v

1 1

Ъв и й

ИЪ

1 ь

1

Ф

С.) Ф

v o

1О !0 . 0!

СЧ СЪ п С Ъ -0 . - СЪ О

О о

qj СО

Ф

1л а и

Рю

И о

О) ж а. ф

v o

1 н Н о й

° % о ф» Ф С СЪ О

А J

3 э В 4

I О М иЪ

v

Э

i

Ф

° а

jy о

Ф

° О

v e

O !л Ф о о

СЧ 01 Ф о ю

g, о щ

Я с0 О 1

В

0! И

2 о ы

O V 0!

1 1

1432054

Таблица 2 Дример

Концентрация

ПАВ, г/л

Вещес

Смачиваняцая способность на ткани, с

R Оста

С 0 С 3 Этильный 3

34

80

2 С-С

° I» л. Н

40

10.

За С -С а Ц

47

Зб С -С Hsonporst 3 льньй

30

27

65

62

4а С -С

Ig 2

120

140

46 -"- Этильный 3

114

106

6 С, 41

63

84

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тринатриевая соль эфира дисульфоянтарной кислоты

ВНИИПИ Заказ 5850 Т аж 370 ерстяной хлопчатобумажной