Способ получения 1,3-пропансультона

 

Изобретение касается сульфобрганических веществ , в ч стности получения 1,3-пропансультс 1а, применяемого в синтезе поверхностно-активных веществ, сенсибилизаторов цветной фотографии и активных веществ. Синтез ведут термической дегидратацией 1-гидроксипропан-З-сульфокислоты при 170-190 0 и 1-3 мм рт.ст. в присутствии насадки из титанового сплава ВТ-6 при массовом отношении его к исходному продукту, равном (0,5-0,75):1. Эти условия повышают выход целевого продукта с 33,4-43,1 до 94-95% при содержании основного вещества 99-99,5% и кислотном числе 8-15 мг КОН/г. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 07 С 143/68, С 07 9 327/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Изобретение относится к усовершенстованному способу получения 1,3-пропансультона,который находит применение в синтезе поверхностно-активных веществ, сенсибилизаторов в цветнойфотографии и биологически-активных веществ.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается проведением дегидратации 1-гидроксипропан-3-сульфокислоты в присутствии насадки из титанового сплава ВТ-6 при массовом соотношении кислота: насадка, равном 1:0,5 — 0,75.

Насадка ВТ-6 представляет собой титановый сплав, содержащий 6% алюминия и 4% ванадия.

Пример 1. 1300 г 83,9%-ного раствора 1-гидроксипропан-4-сульфокислоты, полученного в результате сульфирования аллилового спирта бисульфитом натрия с последующим превГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4 } 56818/31-04 (22) 03. 12.86 (46) 07.02.89. Бюп. М 5 (71) Львовский политехнический институт им. Ленинского комсомола (72) О.E.Áàðàíîâñêàÿ, А.Ю.Иутер и

Д. К. Толопко (53) 547. 738,07 (088.8) (56) РЖХим, 1978, 11Н 97. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 3-ПРОПАНСУЛЬТОНА (57) Изобретение ка"ается сульфобрганических веществ, в : стности пслучения 1,3-пропансультс.а, применяе„80„„1456415 А 1 мого в синтезе поверхностно-активных веществ, сенсибилизаторов цветной фотографии и активных веществ. Синтез ведут термической дегидратацией

1-гидроксипропан-3-сульфокислоты при

170-190 С и 1-3 мм рт.ст. в присутствии насадки из титанового сплава ВТ-6 при массовом отношении его к исходному продукту, равном (0,5-0,75): 1.

Эти условия повышают выход целевого продукта с 33,4-43,1 до 94-95% при содержании основного вещества 99-99, 5% и кислотном числе 8-15 мг КОН/г.

1 табл.

2 ращением полученного 1-гидроксипропан-

-3-сульфоната в кислоту и ее концентрирования до температуры 190 С в пао рах и остаточном давлении 20-26 мм рт.ст, загружают в перегонную колбу обьемом 2 л. Туда же помещают

1950 r металлических колец, изготовленных из титанового сплава ВТ-6.

Термическую дегидратацию осуществляют при 180 С и остаточном давлении 4 о

1-3 мм рт. ст. Получают 746 г 1,3-пропансультона, что составляет 68,4% Ю выхода. Содержание основного вещества

99,2%, кислотное число 8,3 мг КОН/г.

Пример 2. Аналогично примеру

1 получают высококипящий раствор 1.—

-гидроксипропан-Зсульфокислоты концентрацией 88,2% и плотностью 1,54 г/смЗ.

1250 г раствора 1-гидроксипропан-3-сульфокислоты и 625 г титановой насадки помещают в колбу и ведут термическую дегидратацию, как указано в примере 1. Получают 1045 г продукта, 1456415

Формула изобретения

Исходная 1-гидроксипропан-I Haca

-3-сульфокислота ка, 1 !

Количество, Концентрация, 1 г маг. 7

1300

1950

83,9

88,2

625 0 5: 1,0 94,8

321 0,25:1,0 84,3

1244 1,0: 1,0 86,5

937 0,75: 1,0 93,9

0:1,0 71,5

1250

85,8

1284

89,4

1244

89,4

1250

1250

86,5

Составитель Т.Власова

Техред Л.Олийнык Корректор ВаБутяга

Редактор Н.Гунько

Заказ 7526/20 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 одержание основного вещества 99,4Х, кислотное число 9,3 мг KOH/г, выход

94,8%.

Пример 3. Опыты ведут аналогично примеру 1. Дегидратируют

1284 r 85,8 -ro раствора 1-гидроксипропан-3-сульфокислоты в присутствии

321 r титановых колец. Попучают 840 г

",3"пропансультона. Выход 76,3, со- 1р держание основного вещества 99,3, -:.ислотность 7,3 мг КОН/r, выход 84,3, В таблице приведены данные о зависимости выхода целевого продукта от 15 количества насадки.

Как видно из таблицы, оптимальным является массовое соотношение насад.:;а: кислота О, 5-0, 75: 1,0, которое арантирует выход 1,3-пропансультона .;4-95 (опыты 2,5). Применение меньшего количества титановой насадки .-«вляется менее эффективным. При соотношении насадка: кислота, равном

0,25: t,О, выход целевого. продукта па- 25 дает уже на 10 (опыт 3). Увеличение содержания титановых колец а реак«ионной массе ведет к дополнительным потерям продукта (опыты 1,4).

Использование предлагаемой насадки, изготовленной из титанового сплава

ВТ-6, в условиях термической дегидратации концентрированного раствора

1-гидроксипропан-3-сульфокислоты позволяет вести процесс без осложнений: интенсивного выделения газов, вспенивания и выброса реакционной массы, а также получить 1,3-пропансультон с выходом 94-95 против 33,4-43, 1 . о известному способу. Качество такого пр.гдукта: содержание основного вещества 99,0-99,5, кислотное число

8-15 мг КОН/г.

Способ получения 1, 3-пропансультона термической дегидратацией 1-гидроксипропан-3-сульфокислоты при остаточном давлении 1-3 мм рт.ст и температуре 170-190 С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,процесс проводят в присутствии насадки из титанового сплава ВТ-6 при массовом соотношении кислота: насадка, равном 1:0,5-0,75. т д-, Массовое 1Выход

r; соотно- (1,3-про-! шение пансуль1насадка: тона,, кислота

1,5: 1,0 68,4