Способ экстракционно-фотометрического определения теллура

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения теллура. Способ позволяет повысить чувствительность определения. Теллур экстрагируют амилацетатом или толуолом в виде ионных ассоциатов с хлорид-ионами и астрафлоксином из водных растворов, содержащих 0,9-1,6 моль/л серной кислоты, 3,8-5,0 моль/л фосфорной кислоты и 1,2-1,6 моль/л хлорида лития, фотометрируют окрашенный органический раствор при 540 нм. Молярный коэффициент погашение ε=1,12.10<SP POS="POST">5</SP> при экстракции амилацетатом, ε=6,71.10<SP POS="POST">4</SP> при экстракции толуолом. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ц91 И 11

Ц))5 G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ Гкнт СССР (2) ) 4379719/31-26 (22) 18.02.88 (46) 23.04,90. Бюл. 11р 15 (71) Ужгородский государственный университет (72) И,С.Балог. П,П.Киш, A,À,Кикинеши, И,И.Зимомря и В.А,Андрух (53) 543.42.062(088.8) (56) Киш П.П,,и Кременева С.Г, Комплексообразование и зкстр6кция бромтеллурита с виктория голубьп 4к. — ЖАХ, 1970, т, 25р вып. I1, с, 2?00-2203, Бусев A.È, и Бабенко Н„Л. Производные пиразолона как реагенты на теллур. RAX, 1963, т, 18, вып. 8, с 972-.

978.

Изобре=ение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим методам определения теллура, и может быть использовано при анализе различных объектов, например чистых реактивов и полупроводниковых материалов.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения, П р.и м е р. В градуированные пробирки с притертыми пробками вносят аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,05-4,0 мкг теллура (ТЧ), добавляют 0,8 мл серной кислоты. (1:!), 1,5 мл концентрированной фосфорной кислоты, 0,6 мл раствора хлорида лития концентрацией 12,5моль/л

0,6 мл раствора красителя астрафлок2 (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИ 1ЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения теллура.: Способ позволяет повысить чувствительность определения, Теллур зкстрагируют амилацетатом или толуолом в виде ионных ассоциатов с хлорид-ионами и асхрафлоксином из водных растворов, содержащих 0,91,6 моль/л серной кислоты, 3,85 0 моль/л фосфорной кислоты и 1,21,6 моль/л хлорида лития, фотометрируют окрашенный органический раствор пр. . 540 нм. Малярный коэффициент д з (Я погашения Е =- 1,12 10 при зкстракции аммпакегатпм, и = й,tl 1О при акстрак- Q) ции толуолом, 3 тaáë. сина концентрацией 0 моль/л v добавляют дистиллированной воды до общего ооъема 5 мл. Содержимое пробирок р перемешивают, добавляют 5 мл амилацетата или толуола и зкстрагируют в течение 1 мин, Органическую фазу отде.ляют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность в кюветах.0,5 см при длине волны 540 IM, Количество теллура определяют по градуировочному графику. Раствором сравнения служит растB OP XO O a I O JIbI TB

В табл, 1 представлена зависимость чувствительностч определения теллура от концентрации серной кислоты при концентрации фосфорной кислоты

4,0 моль/л и концентрации хлорида лития 1,4 моль/л.

1559287

4 время как в условиях известного способа он составляет 7,9 10

Формула изобретения

Как видно из табл.1-3, в заявленных условиях возрастает чувствительность определения теллура — молярный коэффициент погашения составляет (1,ll-1,12) ° !О прй использовании амилацетата и 6,71 10 при испольsoaaHBH толуола при экстракции, в то.

Таблица 1

Ко,нцентрация

Н Б04, моль/л 0,5 0,8

091,11416

1,7

2,0

Чувствительность определения, 6.10 0,64 0,93 1,12 1,11 1,12 1,12 0,95 9,72

Таблица 2

Концентрация

h P0 ° моль/л

3 0 3 6 3 8 4 О 4 5 5 О

5,2 6,0

Чувствительность определения, f "!0 0 67 0,95 1,11 1, l2 1,12 1,11 0,89 0,56

Таблица 3

Концентрация

1лС1 моль/л 0,8 1,0 1 1 1,2

l,6 1,8 2,2

1,4

Чувствительность опредеЭ ления Я 10 0,68 0,78 0,96 1,12 1,12

l,ll 0,92 0,65

Составитель Д.Кадосов .Редактор .В,Данко Техред А.Кравчук Корректор О.Кравцова

Тираж 489

Заказ 835

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина„101

В табл,2 представлена зависимость чувствительности определения теллура от концентрации фосфорной кислоты при концентрации серной кислоты

1 ° 5 моль/л и концентрации хлорида лития 1,4 моль/л.

В табл,3 представлена зависимость чувствительности определения теллура от концентрации, хлорида лития при концентрации серной кислоты 1,5моль/л и концентрации фосфорной кислоты

4,0 моль/л.

Способ экс тракционно-фо тометрического определения теллура, включающий образование ионного ассоциата с хлорид-ионами и органическим соединением в кислой среде, экстракцию ионного ассоциата и последующее фотометрирование органического раствбра, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, в качестве органического соединения используют астрафлоксин, а экстракцию проводят амилацетатом нли толуолом из раствора, содержащего

0,9-1,6 М серной кислоты, 3,8-5,0 И фосфорной кислоты и 1,2-1 6 M хлористого лития.