Способ определения качества жиров, масел и пищевых продуктов по концентрации карбонильных соединений

 

Изобретение относится к перерабатывающим отраслям пищевой промышленности, фармации и косметической промышленности и может быть использовано для контроля качества используемых в этих отраслях жиров, масел и пищевых продуктов. Цель - повышение чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости. Выделение из пробы анализируемого образца карбонильных соединений проводят путем последовательной обработки 0,08М раствором серной кислоты и 10%-ным раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты, центрифугирования полученного осадка и растворения его в смеси 0,67%-ного раствора тиобарбитуровой кислоты и ледяной уксусной кислоты при 105-110°С в течение 10-15 мин и при соотношении этих кислот, равном 1:1, экстрагирование осуществляют н-бутанолом, отделение от нерастворимых примесей - центрифугированием, а определение концентрации проводят по изменению интенсивности полосы флуоресценции при 535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм. 7 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G О! N 33/02

ОПИСАНИЕ 8306PETEHHR

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4464355/30-13 (22) 21.07.88 (46) 15.10.90. Бюл. Р 38 (71) Тюменский государственный медицинский институт (72) В.Н.Ушкалова, 3 Л.Деева и И.И.Пешкова (53) 614.3 (088,8) (56) Руководство, по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности/ВНИИЖ.-Л.,l 967, т,l, кн,2, с, 994-997. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ1!ИЯ КАЧЕСТВА

ЖИРОВ, IIACI .JI И ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ IIO

КОНЦЕНТРАЦИИ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к перерабатывающим отраслям пищевой промышленности, фармации и косметической промьш ленности и может быть использовано для контроля качества используемых в этих отраслях жиров, масел !

Изобретение относится к перерабатывающим отраслям пищевой промышленности, hapMarrrrr . и косметической промышленности и может быть использовано для контроля качества используемых в этих отраслях жиров, масел и пищевых продуктов.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости

Способ осуществляется следующим образом.

Отбирают пробу анализируемого вещества в количестве 50 мг и выде„„SU„„1599768 A 1

2 и пищевых продуктов. Цель — повышение чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости, Выделение из пробы анализируемого образца карбонильных соединений проводят путем последовательной обработки 0,08 M ðàñòâîðoì серной кислоты и 10%-ным раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты, центрифугирования полученного осадка и растворения его в смеси 0,67%-ного раствора тиобарбитуровой кислоты и ледяной уксусной кислоты при 105о

110 С в течение 10-15 мин и при соотношении этих кислот равном 1:1, экстрагирование осуществляют н-бутанолом, отделение от нерастворимых примесей — центрифугированием, а определение концентрации проводят по изменению интенсивности полосы флуоресценции при 535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм. 7табл. ляют из нее карбонильные соединения путем последовательной обработки

3-5 мп 0,08 М раствора серной кислоты и 0,5 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, тщательного перемешивания полученной смеси в течение 5 мин и отделения образовавшегося осадка центрифугированием в течение 3-5 мин. Затем осадок растворяют в I мл смеси 0,67%-ной тиобарбитуровой кислоты и ледяной уксусной кислоты при соотношении их в смеси равном 1:1 и термостатируют при 105110 С в течение 10-15 мин. После этого полученный раствор быстро ох1599768

Аналогично определяют качество фарша рыбы при хранении его в течение 6 сут.

Полученные результаты приведены в табл.3.

Из приведенных в табл.3 данных следует, что точность определения предлагаемым способом в 3,5 раза выше, чем известным, 55

I лаждают до комнатной температуры, продукты взаимодействия карбонильных соединений экстрагируют с тиобарбитуровой кислотой добавлением 6 мл н-бутанола и интенсивным встряхиванием. Полученную смесь центрифугируют в течение 5-7 мин для отделения нерастворимых примесей и определяют концентрацию карбонильных соединений по изменению интенсивности полосы флюоресценции при 535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм, По численному значению концентрации карбонильных соединений оценивают качество жиров, масел и пищевых продуктов.

Пример Определение качества препарата "Линетол" (продукта перезтерификации льняного масла зтанолом) у 20 свежеприготовленного и после трех лет хранения.

Пробу препарата массой 50 кг смешивают последовательно с 4 мл 0,08 M раствора серной кислоты и 0,5 мл 2S

l0X-ного раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты, тщательно перемешивают, центрийугируют в течение 8—

10 мин, надосадочную жидкость удаляют, а осадок растворяют в 1 мл тиобарбитурового реактива и термостатируют на глицериновой бане при 105110 С в течение 10-12 мин. Затем о пробу охлаждают до комнатной температуры, зкстрагируют окрашенный продукт 6 мл н"бутанола, центрифугируют в течение 5 мин и определяют интенсивность полосы флюоресценции при

535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм. По этим данным определяют тиобарбитуровое число (ТБЧ), которое характеризует качество препарата.

Полученные результаты приведены в табл.1 и 2, Из табл.l и 2 видно, что повышение значения ТБЧ соответствует снижению качества препарата.

Обоснование оптимальных концентра ций кислот и соотношения тиобарбитуровой и уксусной кислот приведено в табл.4 и 5.

Как следует из приведенных в табл .4 и 5 данных, снижение концентрации серной кислоты ниже 0,08, тиобарбитуровой ниже 0,67 и фосфорновольфрамовой ниже 10 снижается чувствительность способа, при повышении концентрации выше указанных значений чувствительность метода не повыша.ется.

В табл.6 приведено обоснование оптимальности режимов термостатирования при 105-110 С. Сравнительные данные по анализу препарата "Линетол" с применением серной и фосфорно-вольфрамовой кислот и без обработки кислотами приведены в табл.7.

Из табл,7 видно, что предвари-,ельное осаждение карбонильных соединений серной и фосфорно-вольфрамовой кислотами способствует повышению чувствительности метода за счет разрушения комплексных карбонилсоДер" жащих соединений с белком, а также за счет очистки от пигментов в процессе последующего центрифугирования.

Снижение трудоемкости предлагаемого способа достигается за счет сокращения времени термостатирования, а также за счет замены стадии фильтрования центрифугированием. Выбор полос возбуждения и регистрации флюоресценции соответственно при 510 и 535 нм обусловлен тем, что этим длинам волн соответствуют максимумы полос возбуждения и регистрации флуоресценции карбонильных соединений, Формула изобретения

Способ определения качества жиров, масел и пищевых продуктов по концентрации карбонильных соединений, предусматривающий отбор пробы, выделение из нее карбонильных соединений путем осаждения их тиобарбитуровой кислотой в смеси кислот при нагревании, охлаждение полученной суспензии до комнатной температуры, экстрагирование из нее продукта взаимодействия карбонильных соединений с тиобарбитуровой кислотой, отделение от полученного экстракта нерастворимых пРимесей и установлене концентрации

Таблица 1

Результаты исследования по сравнению точности и чувствительности известного и предлагаемого методов

Предлагаемый метод

Известный метод

ТБЧ ТБЧср. ВоспроизI водимость

ТБЧ ТБЧср. Воспроиз1 водимость

1 L

21 02 0 099

Таблица2

Проверка воспроизводимости результатов анализа качества препарата "Линетол"

Доброкачественный препарат Препарат низкого качества

ТБЧ ТБЧср. Воспроизводимость

ТБЧ ТБЧср. Воспроизводимость

35,54+0,549

20,38 20,38 + 0,99

5 15 карбонильных соединений в экстракте, отличающийся тем,что, с целью повышения чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости, перед выделением из пробы карбонильных соединений проводят предварительное осаждение при последовательной обработке 0,08 Y. раствором серной кислоты, 1ÎÅ-ным раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты и центрифугирование полученного осадка, а для выделения. из пробы карбонильных соединений берут тиобарбитуровую кислоту с кон6,10

5,95

5,85

6,02

5 52 5 76 5,76+0 125

5,39

5,37

5,68

5,80

5,92

20,00

20,40

21,36

20,43

20,00

22,93

21,59

19,74

19,38

20,00

99768 6 центрацией 0,677 в смеси с ледяной уксусной кислотой и ведут выделение при 105-110 С в течение 10-15 мин

5 при соотношении этих кислот, равном

1:l, экстрагирование осуществляют н-бутанолом, отделение от экстракта нерастворимых примесей — центрифугированием, при этом полученный экстракт облучают светом с длиной волны 510 нм, а установление концентрации карбонильных соединений осуществляют путем измерения интенсивности полосы флуоресценции при

535 нм.

21,0

21,00

20,93

21,30

21,25 21,02

21,15

20, 38

20,09

21,00

20,70

36,67

35,71

34,48

37 51 35 54

36,00

35,50

36,42

33,60

37,26

34,00

1599768

Таблица 3

Сравнительные данные по воспроизводимости и точности известного и предлагаемого методов на примере исследования фарша рыбы

Предлагаемый метод

Известный метод! T

ТБЧ Воспроиз- . Ошибка, % водимо сть

ТБЧ Воспроиз- Ошибка, % водимость

39 70

3,10

2,70

2 15

2,60 2,65 0,26

2,20

2,80

3,20

2,65

2,75

2,06

7,55

Таблиц а 4

Определение оптимальных концентраций кислот

Кислота

1 тиобарбитуровая фосфорно-вольфрамовая

-4

1 серная

Roaaeeepeaee, N I TBB cp. Koaaeeepeeee, X I TBЧ рр. Нрн11ннтрнцнн, Р (Тйч рр. !

М

L .ФЮ Ю

6

l0

19 10

29,15

36,60

37,65

Т а б л и ц а 5

Определение оптимального соотношения тиобарбитуровой и уксусной кислот

Объемные соотношения кислот ТБЧ ср, I

1 тиобарбитуровой I уксусной

1 ледяной

28,58

30, 33

38,15

0,01

0 05

0,07

0,08

О, 09

1,00

24, 76

32,75

34,41

39,50

39, 35

39,45

0,1

0 5

0,6

0,65

0,67

0,7

0,8

8,90

8,00

7,95

8,25

8,00 8,34+0,17

7>95

8,75

9,00

8,50

9,00

20,62

32,23

35,00

39,96

37,20

37,25

37,)5

1599768

Таблиц а6

Результаты выявления оптимальной температуры и времени термостатирования

ТБЧ ср. Воспроизводимость

Время термоТемпература, 0С статирования, мйн

100.

105

110

115

Таблица 7

При осаждении

Без осаждения

ТБЧ Воспроизводимость, Ж

ТБЧ Воспроизводимость Ж

20,00

20,00

18,00

18,25

18,30 19,06+0,33

19,00

19,40

19,15

19,90

18,57

35,5510,49

Составитель )О.Скорбов

Редактор Л.Пчолинская Техред g.дидык. Корректор М,Шароши

Подписное

Тираж 510

Заказ 3)39

Р"ИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

l13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,)01

36,00

35,45

34,50

35,30

36,25

34,35

34,55

35,51

37,00

9,95

14,29

16,81

15,10

22,10

23,15

14,50

22,21

23,18

14,61

24,22

23,)4

9,95

l4,29

16,8)

l5,10

22,10

23,15

14,50

22,21

23,18

14,61

24,22

23,!4

+ 0,683

+ 1,191

+0,642

+ 0,795

+ 1,02

+ 0,913

+0,786

Ф ),02

+ 0,847

t 0,500

t 0,673

+1 053