Способ получения |>&хлоралкил(алкенил) дихлорфосфииов•"-^---^---jпредложен еиособ нолучения

Авторы патента:

изобрете ,

C07F9/34 - их галогенангидриды

Союз Советских

Социалистически)(Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АЬТС(РСК(>МУ СИИ((ЕT>)f>(TL)(Зависf м:. с 0 f аит. Свидетельства (!>

Зая(г>оси (04.лl (.1962 (¹ 7(" :: I:

К,1. 12о, 26о

Г пр(;cc,,инГни:. заявки ¹ (4 p I I o j); I T c т

ЧПК С 07с

;(ЛК 661.718.1(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

T 3 б 1 1к ) 1 ) 29 Ъ™3 6 Г > ) !с Г 1:- "8> 3. 12 "3 Опто. 1иковаиия ОНI!c2lff!H 7. (. 11.1965

Авторы изобрете((гя

Заявитель

П. О. Гитель, Л. H. Титов и М. Б. Сизова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (-;-ХГ(ОРАЛКИЛ (ЛЛ(КЕИИЛ) ДИ ХЛОРФОСФ И ИО6

l> l>1 .111 c 1;!10, .: С 14, (, 1-! 1,2: Р 18,9; С! 65,2; (1j>, f) 35 0.

СКН,((„i-.

Па II!!1!(д(3()(;H. è Связи B 31,>лскмг!е ".-хлорВинилдих,1орфоГ(1>ина доказано Образ0132нис".i

2- (LTl1,1cè 2 и р)1 133 31, )(оде!!Ствии (1 хлорвини1дихг!Ор(росф(на с рас1!3.)рох! щелочи. ."(!32 10! il!Ным образох! взаимодействием эти1cна с трсххлористым фосфором в присутстии хлор;!стого алюминия синтезирован (). :..(орэтилдихло()атос(рин. т. кип. 46 С (7 .11.1!. рт. ст.); (13 1,446!; Выход по А!С13 44%.

Найдено, ",,: С 1-4,6; Н 2,5; Р 18.4; Сl 64,4.

";>i(iiicлено. ",;,: С 14,5; Н 2,-1; Р 18,7; Сl 64>5.

С Н(C(;,Р,.

В32 Ixfnдействисм пропилена Г треххлор;1cTLDl фосфором 13 присутстг>ии хлористого алю(миния спитезllpoB2il (>- (ОрпpOII:(лди>ло(эфос18 фин, т. к1.*:(. 55 С (7 (!.11 рт, ст.); dz 1,3250;

П 0 1,5172.

Найдено, „.: Р 16,95; Сl 58,96; (Ro 41,0.

Вычислено. ", . Р 1,3: Cl 59.25: .ЧКО 40,5.

С8Н „С) ", 1с:;. (.. Пособ 110л ) I cн!111 (> x 1 01) 2(!кli, > ((1, !кони,ч ) Ди

xciîpô0c j)fill()B. От.)и((()юи(иися тем, !то треххло;)::IcThlii ф(сфо!) ПОДВСРГ210т !3заих10дейстС СО(>1 В(: ТСТВ (ЮШ.I Х(ОГ1сфп ПОЗ! 11,111 Г2.10ИД()л е(() I! i 10: I 13 Ill) ПС > ТСТВН II X 1 Ор IIC1 01 0 а 1(оминия.

Подписная группа (, (>О

Предложен cllocoo пол) Пения (>-хг!Орал к(. I (алкеннл) дихлорфосф!(ноь вза (моде ICTI»fcx, Tpcxxлористого фосфора с соответствуюг DI

ОЛЕфИНОХ1 И.111 Гс.! ОИДОЛЕфИНО 1 13 П )ИС (, CTi3:, if хлористого алюмf! 18llя с последующим разложением реакционн(!I о комплекса xcлор;1стым калием, Треххлористый фосфор берут B избытке, так как его f!p;Diсняют В качестве реагеп;а и в качестве растьорптсля.

П р и м с р 1. В смесь 133,5 г хлористого

2л ю мин и я il 1 000 2 Tj)Bxx;I OpifcTof" ()oc (!()o i) ci пропускают до асыщсния умеренный ток: I(!ристого винила при комнатной темпера(т(pс перемсшивании. После окончания рса к:(ии жидкостl сифони ) foT, 2 к TBcp10>! Îстгчтку добавляют 1 1!0)ь хлористого калия !l Tpc>xХ Л 0 Р И С T Ы и ф 0 С ф 0 Р, Л 11 P 2 3 Л 0 >и Е Н И и К ", .".1.:, 1" f;ca. Реаки!юнну)о .;!ассу перемешпва!от i ат- 20 мосфере хлористого Винила, затем от;(еля(01 жидкую фазу.

Vi3()hITo II(I>! lf TPcxxë 0() истый (()ilccf)o j) „ TÃOí ifют OT обьединснны". порций жидкой фазы, остаток разгоняют В вакууме. 25

Получают 65 г (1>-хлорвинилдихлорфосфина (40% ио загру>!((.иному х.ë îðècòo):ó а-(оминию), т. кип. 6-" вЂ” 65 С (7 1(.1(рт. ст).

d i8 1 45!О. л 10 .,5>64.

Найдено,,(,. С 14,6; Н 1,8; Р 17,9; Cl 64.9.

MR!> 34,2.

П p (. ;1 :, c т ll 3 0 б p (> T c il if я