Б получения алкилдихлорфосфинов ni тьлн'п'-^^^^^^ '1?..-.- .'-гг '• ;'•f

Авторы патента:

В. Груздев, К. В. Караванов , С. Ивин

C07F9/34 - их галогенангидриды

l73764

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹ г

Заявлено 15.VII 1964 (№ 912130/23-4) Кл. 12о, 26в4 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07Е

УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 06Х111.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 25.IX.1965

Авторы изобретения

В. Г, Груздев, К. В. Караванов и С. 3. Ивин

Заявитель Организация Государственного Комитета химической промышленности

1-;., 14:, ИЛДИХЛОВ4 ОСфИИОВ Ц

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛК

Предмет изобретен ия

Подписная группа Л3 50

Известен способ получения алкилдихлорфосфинов путем восстановления комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием сурьмой в присутствии диэтилфталата, являющегося растворителем и связывающий хлористый алюминий.

Предложен способ получения алкилдихлорфосфинов, заключающийся в том, что комплексные соединения алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаи- 10 модействию с иодистым калием при нагревании до 100 . Способ исключает необходимость применения растворителя.

Пример. Получение метилдихлорфосфина.

В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором 15 помещают хорошо перемешанную смесь (64,3 г) комплексного соединения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия и 66,4 г иодистого калия; колбу медленно нагревают до 100 С. Затем создают вакуум в 10 мм и отгоняют продукты реакции, которые собирают в приемнике и в охлажденной ловушке (вЂ” 78 С) и разгоняют. Получают 16,2 г (70%) метилдихлорфосфина; т. кип. 80,5 вЂ” 81,5 С при

760 мм рт. ст.; d4 0 1,3040; и ро 1,4948.

Найдено, %: Сl 60,57; 60,73; P 26,45; 26,40.

СНвРС1..

Вычислено, %: Сl 60,73; P 26,48.

Способ получения алкилдихлорфосфинов путем обработки комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия восстановителем, отличаю цийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстановителя используют иодистый калий и процесс ведут при нагревании до 100 С.