Способ получения кремнийорганических производных стирилфосфиновой кислоты
О П И С А Н И Е l86471
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Респтблик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 28.VIII.1965 (№ 1025244/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.Х.1966. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 31.Х.1966
МПК С 07f
УДК 547А19.1 .419,5.07 (088.8) Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. В. Пономарев, А. С. Шапатин и С. А. Голубцов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ
ПРОИЗВОДНЫХ СТИРИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Предложен способ получения кремнийорганических производных стирилфосфиновой кислоты типа CI„Ra „ЯСсН4СН=СНР(О) Cl2 пу. тем взаимодействия стирильного производного кремния с пятихлористым фосфором при температуре от — 40 до 100 С с последующим разложением полученного комплекса до целевого продукта.
Полученные соединения могут быть использованы для синтеза кремнийфосфорсодержащих мономеров и полимеров с ценными свойствами.
Пример 1. В суспензию, содержащую 30 г пятихлористого фосфора и 200 мл бензола, при перемешивании и температуре 5 С вводят по каплям в течение 2 час 15 г метил-и-стирилдихлорсилана. Реакционную смесь перемешивают 3 час при 20 С. В полученную суспензию при перемешивании пропускают сернистый газ, осушаемый концентрированной серной кислотой, до полного исчезновения твердой фазы. Температура при пропускании газа поднимается до 30 — 40"С. От продукта реакции, нагреваемого до 100 С, отгоняют летучие вещества при остаточном давлении 30 мм рт. ст, и затем 2 мм рт. ст. При разгонке остатка дихлорангидрид р - (4 - (метилдихлорсилил))-стирилфосфиновой кислоты выделен в количестве 5,2 г при т. кип. 146 С (0,03 мм рт. ст.).
Вычислено, %: С 32,33; Н 2,72; Cl 42,45;
Р 9,27; Si 8,36.
Найдено, o/o С 31,98; Н 2,72; Cl 39,2; P 8,72;
Si 8,26.
Пример 2. По аналогичной методике из
9,7 г диметил-и-стирилхлорсилана и 22 г РСI: получено 6,0 г дихлорангидрида 6-(4- (диметилхлорсилил) -стирилфосфиновой кислоты, выделенного при т. кип. 170 — 175 C (0,6 мм рт.
10 ст ).
Вычислено, >/,: С 38,30; Н 3,86; Cl 33,91;
P 9,88; Si 8,96.
Найдено, %: С 38,15; Н 3,90; С1 32,0; P 9,78;
Si 9,08.
15 Пример 3. По методике, аналогичной описанной выше, реакцией 24 г триметил-п-стирилсилана с 60 г РС1, синтезируют 26,5 г дихлорангидрида P — (4 — (триметилсилил) )-стирилфосфиновой кислоты с т. кип. 138 — 140 С (0,2 мм рт. ст.).
Вычислено, %: С 45,06; Н 5,16; Cl 24,18;
P 10,56; Si 9,58.
Найдено, %: С 44,42; Н 5,1; Cl 24,0; P 9,88;
Si 9,35.
Способ получения кремнийорганических производных стирилфосфиновой кислоты типа ч0 С!„Рз „ЯСсН4СН=СНР(О)С1с, где п=0,1,2;
18G477
Составитель М. Кожинская
Редактор И. Грузова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: М, П, Ромашова и Г. Е. Опарина
Заказ 3293/12 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
R — алкил, отличающийся тем, что стирильное производное кремнии подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре от — 40 до 100 C с последующим разложением полученного комплекса до целевого продукта.
