Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты

Авторы патента:

C07F9/34 - их галогенангидриды

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.VI I.1965 (№ 1015906/23-4) с .присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 7.XII.1966

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.241-312.113.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Б. Е. Иванов, В. Г. Трутнев и И. М. Шермергорн

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА

БИСХЛОРМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ выдерживают при перемешивании до прекращения выделения хлористого водорода, затем избыточный пятихлористый фосфор отфильтровывают, из фильтрата отгоняют в вакууме хлорокись фосфора и продукт перегоняют в вакууме. После повторной перегонки в вакууме собирают фракцию, кипящую при 76вЂ”

78 С (0,02 мм рт. ст.) или при 126 вЂ” 127 С (10 мм рт. ст.). Выход чистого продукта 184 г

10 (51% от теоретического); п о 1,5203; 6 4

1,6120.

Найдено, с/o: P 17,67; 17,9; Cl 59,57; 59,45;

С 13,51; Н 2,05; 2,4.

Вычислено, о/о: P 17,08; Сl 5864 С 13,24;

15 Н 2,22.

Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, на диметилолфосфиновую кислоту действуют суспензией пятихлористого фосфора в хлорокиси фосфора при температуре 0 вЂ” 10 С.

Известен способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорметилдихлорфосфина с параформом.

С целью упрощения способа, предложено хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием диметилолфосфиновой кислоты с суспензией пятихлористого фосфора в хлорокиси фосфора при температуре 0 вЂ” 10 С.

Пример. К суспензии 1450 г пятихлористого фосфора в 500 мл хлорокиси фосфора прибавляют при перемешивании и охлаждении от 0 до 10 С 250 г диметилолфосфиновой кислоты, полученной путем нагревания раствора 1,8 кг гипофосфита натрия, 1,6 кг хлористого водорода и 1,3 кг формальдегида в

17 л воды при температуре 90 С в течение

40 час, с последующей отгонкой воды, соляной кислоты и непрореагировавшего формальдегида в вакууме, фильтрованием от хлористого натрия и сушкой кислоты в вакууме.

После прибавления всего количества диметилолфосфиновой кислоты реакционную смесь

Предмет изобретения