Способ получения природного антиоксиданта

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 11 В 5/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4878747/13 (22) 30.10.90 (46) 15.09.92. Бюл. N 34 (71) Харьковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института напитков и минеральных вод (72) Л.А,Данилова, Л.А.Чернова, И,Н.Демидов и B,Ô,Ãëàäêàÿ (56) Авторское свидетельство СССР

N 1413127, кл. С 11 В 5/00, 1988.

Авторское свидетельство СССР

N 1010107, кл. С 11 В 5/00, 1983.

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к получению природных антиоксидантов для стабилизации жиров и масел.

Целью изобретения является повышение антиоксидантной активности, увеличение выхода целевого продукта и ускорение способа, Способ осуществляют следующим образом, В противоточный экстрактор непрерывного действия направляют высушенную и измельченную кору дуба, а противотоком к сырью подают 60 — 80 ""ный водный раствор этанола и экстракцию проводят при

30 — 45 С в течение 2 — 3 ч. Полученный экстракт, содержащий целевой продукт, упаривают.

Пример 1. Сухую и измельченную до размеров частиц 3 — 5 мм кору дуба в количестве 3 кг в 1 ч подают в шнековый вертикальный противоточный экстрактор непрерывного действия в его нижнюю часть. 60%-ный водный раствор этанола нагревают до 30 С и в количестве 13,4 кг в 1 ч

ЯЛ 1761782 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИРО НОГО

АНТИОКСИДАНТА (57) Использование: в масложировой промышленности для стабилизации жиров и масел. Сущность изобретения: сухую измельченную кору дуба экстрагируют в противоточном экстракторе непрерывного действия 60 — 80%-ным водным раствором этанола при температуре 30-45 С в течение

2 — 3 ч. Полученный экстракт Упаривают. Выход антиоксиданта 95 — 97 %, антиоксидантная активность продукта в 21 — 33 раза выше активности а-токоферола, 2 табл, подают в экстрактор противотоком к сырью.

Экстракцию проводят при указанной температуре в течение 2 ч. Полученный экстракт антиоксиданта в количестве 20,0 кг с массовой долей сухих веществ 3,0% упаривают при давлении 0,02 МПа (152 мм рт,ст,) до получения массовой доли сухих веществ не менее 60,0%.

Выход веществ с антиоксидантными свойствами составил 95,0%, Содержание веществ, обеспечивающих антиоксидантные свойства готового продукта в процентах от общего содержания сухих веществ; фенольные вещества в пересчете на хлорогеновую кислоту 70,0; органические кислоты в пересчете на яблочную кислоту 7,0; аминокислоты 6,1, Антиоксидантная активность

r> 3 составила 0,08 10 г-моль/дм с.

Антиоксидантная активность определялась по скорости инициированного окисления стирола в стандартных условиях (концентрация инициатора азо-изо-бутиронитрила-2 10 моль/дм с, температура реакционной среды 344 К), 1761782

Пример 2, Выполняли аналогично примеру 1, сырье ь экстрактор подавали в количестве 3 кг в 1 ч, зкстракцию проводили

80 - н.:м зодным раствором этанола при

45 С в течение 3 ч. Получено 30,0 кг экстракта антиоксиданта, который затем концентрировали аналогично примеру 1. Выход веществ : =. тиоксидантными свойствами сосга ил 97.0%. Содержание веществ, Обеспечиваогцих антиоксидантные свойства готглвого продукта, в процентах от общего со/,ержания сухих веществ, составило: фенольные вещества в пересчете на хлорогеновую кислоту 75,0; органические кислоты в пересчете i!a яблочн„7 3; ами ioKMcJloTbl 5,7, Антиоксидантная активность -0,05 10 г-моль/дм с.

-5 3

Пример 3. Выполняли аналогично примеру 1, но при этом экстракцию проводили 55%-ным водным раствором этанола при 25 С в течение 3,5 ч, Выход веществ с антиоксидантными свойствами составил

75 . Содержание фенольных веществ в пересчете на хпорогеновую кислоту 44% общего содержания сухих веществ; органических кислот в пересчете На яблочную 5,2% общего содержания сухих веществ; аминокислот 5,1% общего содержания сухих веществ, Антиоксидант-5

2 ная активность 0,83-! 0 г-мол/дм" с, П р и M е р 4. BbllloJ!HRJlYi BHBJ!ol i H!-!o описанным, при этом экстракцию проводили 85 /-ным водным раствором этанола при температуре 50 С в течении 1,5 ч, Выход веществ с антиоксидантными свойствами

70,0 . Содержание веществ, обеспечива|Ощих антиоксидантные свойства готового продукта в процентах от общего содержа ния.сухих веществ;фенольные вещества в пересчете на хлорогеновую кислоту — 65,0; органических кислот в пересчете Hà яблочную — 6,8; аминокислот — 4,3, Антиоксидан-5 з тная активность 0,25-10 г-моль/дм .с.

В табл,1 показаны результаты испытаний и для сравнения антиоксидантная активность Q -токоферола, широко применяемого в качестве консерванта жиров в пищевой промышленности, Активность а -токоферола определялась аналогично активности антиоксидантов согласно изобретению но при более высокой его концентрации.

Данные таблицы показывают, что антиоксидантная активность целевого продукта (примеры,2) в 7 — 11 раз выше активности

Q-токоферола. Учитывая, что концентрация а -токоферола в окисляемом продукте в 3 раза превышала концентрацию антиоксидантов, полу"IBHHblx поедложенным спосо5

g0

55 бом (0,0009 мас. против 0,0003 мас. ), активность последних практически в 21 — 33 раза выше активности природного антиоксидантаа -токоферола.

Повышение антиоксидантной активности целевого продукта согласно изобретению по сравнению с активностью продукта, получаемого известным способом (прототипом), достигается экстрагированием из сырья не YQJlbKG фенольных соединений, но и их синергистов — органических кислот, обеспечивающих антиоксиданту более высокие антиокислительные свойства, Известно, что при известном настойном способе получения антиоксидантов выход экстрагируемых веществ не превышает

70 — 85;, дЛИтЕ lbHOCTb ПрОцЕССа ЭКСтраГИрования составляет 19 — 25 сут. Данные таблицы показывают. что выход экстрагируемых ве цеств согласно изобретению повышается до 95 — 97%, а длительность прсцесса уменьшается до 2 — 3 ч.

Примеры 3 и 4 свидетельствуют о том, что выход за пределы режимных параметров реализации изобретения приводит к резкому уменьшению антиоксидантной активности целевого продукта (скорость окисс пения увеличивается с 0.05 — 0,08 10

3 з с г-моль/дм с r-моль!дм с до 0,25 — 0,83-10 г-моль/дмз с, т.е. íà",oäèòcÿ на уровне скорости окисления при примененииа-токоферола), При этом выход и родмкта уменьшается до 70 — 75 (находится на уровне "прототипа" ).

Изучение антиокиспительного действи антиоксидантов проводилось в процесс( хранения маргарина "Сливочный" при тем пературе среды 5-10 С, Антиоксиданть вводились в жировую фазу в пересчете н; сухое вещество в количестве 0,00034 мас.%

Степень окисления оценивали по кинетик накопления перекисных соединений, опре деляемых иодометрическим методом. Как I в известном способе получения природног< антиоксиданта для сравнения бып опреде лен срок хранения маргарина при использо вании добавки ионола.

В табл.2 представлены изменения пере кисных чиссл при ðанения маргарина в те чение 1" — 180 сут.

Испытания показывают, что примене ние антиоксидантов, полученных согласн изобретению, в количестве 0,00034 мас.о/, увеличивают сроки хранения маргарина ni сравнени:о с контролем с 30 сут(резкий рос перекисного числа 0,1438 до 0,2917) 150 су (резий рост перекисного числа с 0,1289 д

0,3214), Применение для аналогичной цел ионола в количестве 0,01 мас.% увеличивае срок хранения маргарина по сравнению

1761782

Т а С г. и ц а изводства, 2

Состав, 2 с.в.

Технологические параметры про

Лнтиоксидант по примеру днтиоксидантнап активность 10 г-ноль/дмт с

-в

1 (длитель-! ность, ч (! объемфеногьные вечества в пересчете на хгютемпература, С выход аминоклс лоты органические кислонав долл спирта, Ф ты в пересчете на вбгючнуо кисгюту ро ге гю в уо кисгюту

6,1

60 2,0

80 3,0

0 08 (при концентрации

0,0003 нас.2)

0,05 (при концентрации

0 ° 0003 мас. 2)

0,83 (при концентрации

0,0003 иас.2)

0,25 (при концентрации

О, 0003 мас.. 4)

0,57 (при концентрации

0,0009 нас.2) 7,0

70,0

95!

5,7

7,3

75,0

3,5

5,1

5,2

6,8

4,3

65,0

1,5

70 > -токоферол

50 контролем лишь с 30 до 60 сут (резкий рост перекисного числа с 0,1513 до 0,3687), Следовательно, предложенный способ получения природного антиоксиданта по сравнению с известным способом обеспечивает следующие преимущества. значительное повышение антиоксидантной активности целевого продукта, что позволяет увеличивать сроки хранения консервированного продукта в 4 — 5 раз при ничтожно малом расходе антиоксиданта (0,00034 мас.7 против 0,01 мас.%). В то же время широко применяемый консервант ионол увеличивает срок хранения продукта в 2 раза, а его добавка при этом должна возрасти в 2ь ра-.;

УВЕЛИЧЕНИЕ На 23 — 25oj0 ВЫХОда ВЕщЕСть с антиоксидантными свойствами; сокращение в 200 — 228 раз (с 19-25 cyt до 2-3 ч) длительности процесса экстрагирования; значительное уменьшение трудоемко5 сти процесса за счет исключения операции очистки фенольных веществ и ручных операций настойного производства.

Формула изобретения

Способ получения природного антиок10 сиданта, включающий экстракцию коры дуба спиртом, упаривание экстракта, содержащего целевой продукт, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения антиоксидантной активности, увеличения

15 вь)хода целевого продук а ;,-:.-....:-..- я способа, экстракцию провод.=.r ..0-80 4-нь;. водным раствором эта))о, à 1)ри 30-45 С в течение 2-3 ч в противо.оч; ом экс,рак,. ре непрерывного деиствия.

1761782

Табл ица2

Составитель М,Прудков

Техред М.Моргентал Корректор Э.Лончакова

Редактор В.Трубченко

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3234 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5