Способ получения полициклических хинонов— производных перопирепа или дибензперопирена
s с=:
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕтЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 02,Х.1967 (№ 1186922/23-4) Кл. 12q, 38 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 10.Ill.1969. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 23.1Х.1969
МПК С 07с
УДК 547.681.07(088.8) Квинтет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. С. Докунихии и C. Л. Солодарь
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ ХИНОНОВ—
ПРОИЗВОДНЬ!Х ПЕРОПИРЕНА ИЛИ ДИБЕНЗПЕРОПИРЕНА
15
1-1 0
l..-б
Предлагается способ получения полициклических хинонов — производных перопирена или дибензперопирена формулы
25 которые могут применяться в качестве промежуточных продуктов для синтеза различных кубовых красителей. Способ получения соединений формул (I, 11 и 111) заключается в том, что полициклические кетоны с нечетным 30
;ислом углеродных атомов или их замешенные общей формулы где RI, R2, Кз — н или карбонильный кислород, Л вЂ” бензольное ядро, и — Оили1, подвергают взаимодействию с хлорангидридамп карбоновых кислот алифатического или ароматического ряда при повышенном или атмосферном давлении при температуре выше
100 С с последующей обработкой полученной реакционной массы концентрированной серной кислотой.
Применяемые для синтеза соединения— производные полициклических кетонов общей формулы IV с технологической точки зрения ягляются общедоступными.
П р 11 м е р 1. l г реналенона и 10 ил xëoðèстого бензоила нагревают при температуре вы238555
Предмет изобретения
2О
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и А. Николаева
Заказ 2387!19 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ше 100 С в течение 6 — 8 ÷àñ. Затем отгоняют хлористый бензол под вакуумом, остаток размешивают с 30 г концентрированной серной кислоты при температуре 40 — 60 С в течение
2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают 0,85 г соединения 1,10-перопиренхинона, выход 84,2%.
Найдено, %: С 87,78, 87,82; Н 3,61, 3,52.
СввН зОз.
Вычислено, %: С 87,62; Н 3,40.
Пример 2. 1 г нафтиндандиона и 10 лл хлористого ацетила нагревают в запаянной трубке при температуре 120 †1 С в течение
8 час. Затем реакционную массу охлаждают, оттоняют хлористый ацетил, остаток размешивают с 20 г концентрированной серной кислоты при температуре 40 — 60 С в течение 2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают 0,76 г соединения (11), выход 82,6%.
Найдено, %: С 80,62, 80,70; Н 3,21, 3,38.
С„Н„О4
Вычислено, %: С 80,41; Н 3,11.
Пример 3. 1 г бензантрона и 10 мл бензоилхлорида нагревают при температуре выше
150 С в течение 10 час. Затем реакционную массу охлаждают, отгоняют бензоилхлорид, остаток размешивают с 20 г концентрированной серной кислоты при температуре 40 — 60 С в течение 2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают
0,58 г соединения (III), выход 69,3%.
Найдено, %: С 90,08, 90,36; Н 3,47, 3,21.
Сз4Н гвОз
В ы числ ен о, %: С 90,16; Н 3,53.
Способ получения полициклических хино1о нов †производн перопирена или дибензперопирена, отличающийся тем, что полициклические кетоны с нечетным числом углеродных атомов или их замещенные общей формулы
1 R где Rt, R Кз — Н или карбонильный кис25 лород, А — бензольное ядро, п — Оили1, подвергают взаимодейсгвию с хлорангидридами карбоновых кислот алифатического или
30 ароматического ряда при температуре выше
100 С с последующей обработкой полученной реакционной массы концентрированной серной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.
