Способ получения циклодифосфазанов

Авторы патента:

C07F9/02 - соединения фосфора (фосфаты сахаров C07H 11/04; нуклеотиды C07H 19/00,C07H 21/00; нуклеиновые кислоты C07H 21/00)

ИСАНЙ

Саюв Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 11.Х11.1967 (№ 1202377j23-4) с присоединением заявки ГА

Приоритет

Опуоликоваио 18.111.1969. Бюллетень X 11

Кл. 12о, 26/01. 1ПК С 07f

Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР, Д К 547. -33.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 5Л 111.1969

Лвторы изобретения

Г.И. Деркач, Ж. М. Иванова и Е. А. Стукало

Институт органической химии AH Украинской CCP

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 11ИКЛОДИФОСФЛЗАИОВ

Пример 2. 1,З-Гексахлор-2,4-(2,4 -дихлорфеиил)-ииклодифосфазан. Вещество получают хлорированием дих Ioð- или фторхлораигилрида анилида тиофосфориой кислоты в

5 описанных выше условиях. Выход 1,3-гсксахлор-2,4-(2,4 - дихлорфснил) - циклодифосфазана 43 вЂ” 45",„; т. пл. 116 вЂ” 118 С. Положение атомов хлора в фенильном кольце полученного соединсния доказано гидролизом его до

10 2,4-дихлоранилина.

Способ получения циклодифосфазанов, Oт15 личтощ йгя тем, что, с целью упрощения проне;са, дигалоидаигидриды алкил- или ариламидоь тиофосфориой кислоты подвергают гзаимодействшо с хлором в среде инертного органического растворителя, например гекса20 на, с последующим выделением целевого про; укта известными прием" ìè.

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут явиться ценными полупродуктами органического синтеза, Способ получения ииклодифосфазанов основан»а том, что дигалоидангидриды алкилили ариламидов тиофосфорной .кислоты подвергают взаимодействию с хлором в среде инертного органического растворителя, например гексана, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. З-Гексахлор-2,4-диметилциклодифосфазан. В раствор 0,02 г.,иоль дихлорангидрида метиламида тиофосфорной кислоты в 20 ил безводного гексана при 2 вЂ” 4 С пропускают избыток сухого хлора в течение

30 .иин. Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на ночь. Выпавши"-. кристаллы 1,3-i ексахлор-2,4-диметилциклодифосфазана фильтруют, промывают несколько раз эфиром, петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 42 ;;,: т. пл. 169 вЂ” 174 С.

Предмет изобретения

Способ усиления активности инсектицидов // 232852

Патент 199881 // 199881

Способ получения алкоксиарилдифтормоногид- // 181112

Патент 181110 // 181110

Способ получения алкил(арил)трифтормоно- гидридов фосфора // 181109

Патент 181107 // 181107

Способ получения изоцианатов фосфора // 177889

Способ получения фторароматических циклофосфо-нитрилатов // 177886

Способ получения фосфорсодержащих полисульфонатов // 175964

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5