Способ получения оксифосфазенов

 

GllИСАЙИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 37889

Сок1з Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 18.IX.1967 (№ 1186062/23-4) Кл. 12о, 26101 с присоединением заявки М

МПК С 07f

УДК 547.233.2.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 20.) I.1969. Бюллетень с 9

Дата опубликования описания 17Х11.1969

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР.д вторы -g e изобретения С. И. Белых, С. М. Живухин, В. В. Киреев и Г. С. Коле

Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИФОСФАЗЕНОВ

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве добавок к смазочным и гидравлическим маслам и моторным топли вам.

Для упрощения процесса предлагается органосило1ксифосфазены подвергать гидролизу экспозицией их на воздухе или в среде вод,ных растворителей с последующим выделением .целевого .продукта известными приемами.

П ример 1. 38,6 г монобутоксипентахлорциклотрифосфазотриена с 51,2 г диметилфенилхлорсилана нагревают 12 час при 160 С, по. глощая выделяющийся хлористый бутил в низкотехопературной ловушке. После завершения реакции избыток хлорсилана отгоняют в вакууме, а оставшийся диметилфенилсилоксипентахлорциклотрифосфазотриен,выдерживают в тонком слое на воздухе в течение суток. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают от жидкого дисилоксана, промывают петролейным эфиром, высушивают в ва1кууме и перекристаллизовывают из безводного ацетона. Получают 9,34 г ранее не описанного оксипентахлорци клотрифосфазотриена с т.,пл.

133 — 134 С и мол. весом 330.

Пример 2. 57,3 г гексабутоксициклотрифосфазотриена и 17,05 г диметилфенилхлорсилана нагревают 3 час при 140 С в токе сухого азота, ула вливая хлористый бутил в низкотемпературной ловушке. По завершении реакции остаток выдерживают при 140 С и давлении 1 11.11 рт. ст, до постоянного веса и получают 63,7 г светло-желтой жидкости. Эту

5 жидкость Вместе с 20 It I Воды ВыдержиВаIот в течение суток в 500 11.1 ацетона. После удаления ацетона продукты гидролиза подвергают хроматографическому разделению на колонке с силикагелем. Получают 10 г ранее

10 не описанного оксипентабутоксициклотрифосфазотриена.

11айдено, О1О .. P 17,50; Х 8,22; С 45,9; Н 8,50.

Вь1числено, ", . P 17,99; XI 8,12; С 46Л;

H 8.7.

15 П р » е р 3. 11.2 г гексабутоксициклотрифосфазотриена нагревают с 3,5 г фенилтрих "opcIIлана при 140 С в течение 2 час в токе азота, остаток растворяют в водном ацетоне и

Выдерживают 10 час .при кипении. Пос,те уда20 ленин ацетона остаток нагревают 2 час при

100 С. Экстрагируют петролейным эфиром и после даления последнего из экстра кта ПОлу1ают 8 г оксибутоксициклотрифосфазотриена.

25 Пример 4, 6,57 г гекса-н-амилоксициклотрифссфазотриена и 3.2 г трифенилхлорсилана нагревают 5 час при 150 С, отгоняют в ва,кууме нспрореагировавший хлорсилан и об разовавшийся тр1.фенилсилоксипента-н-ами30 локсициклотрифосфазотриен ВыдержиВают на

237889

Предмет изобретения

Составитель В. Старовит

Текред Л. Я. Левина

Корректор А. С. Колабин

Редактор Г. Гуськова.1аказ 1434/14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 воздухе в то|иком слое в тече)ние,суток. Образовавшуюся вязкую жидкость отфильтровывают от кристаллов трифенилоксисила)на (т.,пл. 155 С) .и получают 5 г оксипента-намилоксициклотрифосфазотриена.

Пример 5. 10 г бутоксифосфазена, )полученного алкоголизом смеси 80% циклических и 20% линейных фосфонитрилхлоридо в избытком бута нольно-пи.р,иди:новой,смеси., нагревают при 150 С в течение 5 час с 3 г трифенилхлорсилана. Остаток выдерживают на воздухе 24 час,и,после удале)ния кристаллов трифенилокси)силана получают 8 г оксибуто,ксифосфазена.

1. Способ, получения оксифосфазенов гидролизом органофосфазенов с .последующим

5 выделением целевого,проду)кта известными ,приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения )процесса,, в,качестве ортанофосфазенов .использу ют орга)но)силоксифосфазеньг.

2. Способ,по п. 1, отличающийся тем, что

10 гидролиз проводят экспозицией на воздухе.

3. С)пособ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что гидролиз )проводят в среде во)диого растворителя, на)пример ацетона.