Способ получения 2-фенилпиридина
327194
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Goes Советскиз
Социалистически>(Респуйлин
З<)Виси<<(0(0Т;! Вт, саид(т(, ВсTI) Заявлено 02.j(X.1970 (_#_s 1476654/23-4) <Ч. 1,л. С 07d 31/20 Приор(лет ОН1 бликовано 26.!.1972. Бюллетень 4 5 Комитет по делам изобретений и аткрытий при Совете Министров СССР УДК 547.821.2.07(088.8) Дата опубликования о)писания 23.111,197 Аьторы изобретения M. Гошаев, О. С. Отрощенко и А. С. Садыков Заявитель g<< :,"((>0 (< СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛПИРИДИНА с присоединением заявки ¹ Изобретение относится к ооласти получения 2-фенилпирндииа, который применяется в к»II0JIgII f)0jt) кта в орг;) нич((ск<>м синтезc. Известно получение 2-фени lilklpltди)га путем Вз)1 и моде)!ствн>1 (!>Oн нл ма! I! )I Йбj>оа! )IД» с II((!?1(- 5 динОм, Illlplljlklllt! — с ((>ениллнтнем, фени;lдиа3 О Н И Я вЂ” С I I I I f > t I jt ((! (0 i Ho Hccx нс1?ечисл(.нных сносоо !«(Ioj(>J <(1 (ÎTcH смеси изомсров фенилииридинов, разделение которы«труд! о. Кроме тoro, вы«оды 2-феш)л- 10 пиридина низкис, При взаимодействии ниридина с феlll(JIJII(Tki(. . В!1«од достигает 40,2<>, Iio Одним (!3 ком(!О! 1(.! IтОВ f)са к!1(I (I;IВ. Яcтся (!)с— 11kIJI JI lt1 ИЙ - - 0 Г1рсдл 1(неT< H сиOc<>6 I)o.(
Преимуществами сио оба являются и!?Остота осуществлеш)я процесса и более высокие выходы 2-фенилпиридина, кроме того полу- 30 ч;)ется 0(if>(д ic!(Hisé зомср — - 2-фенилпириДИ(l Ч (О 31!
Пример. 1» (р(.«1.(>рлую колбу, снабженI )?i (() м c i i! (i ë )((? É, o () j);! T l ) 1.! ) l «0 Jl О д и л ь и и к 0 м н кане Hit>)101) Воронк(>й, iio. I(I!j:1(02 42 . (0,2.))оль) Йодбензол ), 9? . (1,(? . ((2(>)! ) )! <д)101 0 !!0(>(? )1(l(;i 200 !).> )2-цим()л;), Ti>M i) p;i гу><( дят 10 I(()I)(>)))IH (! (0--173"C) и нри и"рем tllliI>;? IIillI iSlCД. 1()I НЫМ И i(l! IËHМ И Г> T("и 1) li((0(+00(t)3JI k11()T 32, (О, ?»20.2 (<) 2-() i)0?I II(I ii(1 (111<1 в ! 00 )!.! (2-цимол». 3;)тем смесь ll(!ãðc! )IOT upu кипеllkl!I и иср(<м.и(ив )нии (Il(. В T("ц ние 8 ((аг. После 0«ë;)H(ä(н))я в р )Ii(I!)0)II(>, и с)((есь добавля)от 20",„-ной соляиои к )слоты до рИ 11 Г!(. f? I ОНЯ)(iT (Н(>;IHIIЫМ Н;l l)ОМ Д IЯ <<<Д()ЛЕНИЯ 2L-Иимоч» и jj)((/>(ill)JI». ()(.1 )ток В ТОЙ ж(I.ОЛ бе поди(с?(» Ill)i il()) (,ä ê(D(н;)тром до pl j !0 il НЕРЕГOk(HH)T (. 1)i)jl>llll- )i()j)(?i(I J() ОГf)lllj(!T< Jll>(10(1 1(вакцин н;! 2?,2 -диниj?)Ig((; l нр)(иснопьзовании 20%-ного водного p;icTHOp;i сульфата (2) желез(1. Дисгиллат н»сыщают содой и экст!?1)гиру)от « Ioj>0(f>0ps(Oi (. 113 вытяжки удаляю г «лороформ, остаток растворяют В 10%-ной соляной кi:cj(OTc и медленно подщел;)чив;)к>т до р1(4 — 4,5. В полученный слабокислыи р»створ лоб»вляют !00 л)л 20Я -ного раcTBОр» сульф;)т;) (2) железа il экстрагируют О Н30ЛОМ. beH30.1)>!)(>1k(ЭКСТРа)СГ С>< Ill3T С? ЛЬфа327194 Предмет изобретения Составптель И. Бочарова Тсхрсд Е. Борисова Редактор Е. Хорина Корректоры: Е. Исакова и Е. Усова Заказ 544j8 Изд. № 165 Тирах< 448 Подписное ЦНИИПИ Коз1нтста по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Рауьнская наб., д. 4/5 Типография, нр. Сапунова, 2 том натрия. Продукт перегоняют под вакуумом (10 лл рт. ст.). 2-фенилпирпдин перегоняется при 168 — 172 С. Получают 16 — 17,5 г (50 — 55,"о), пикрат, т. пл. 174 — 176 С. Остаток после удаления 2-фенплпиридина— комплекс 2,2 -днпнриднла с железом, подщелачнвают едким í",òðîì до рН 10 и перегоняют с водяным паром. Днстиллат насыщают сульфатом натрия и бензол отгоняют. Остаток представляет собой 2,2 -днпиридил, Получено 4,7 — 5,5 г (30 — 35о/о), т. пл. после перекрпсталлизации нз и-эфира 66 — 68 С, т. пл. пробы смешения с чистым 2,2 -дипиридилом 67— 68 С. Способ получения 2-фенилпиридина, отличаюи1ийсл тем, ITo, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, 2-бромпиридин подвергают взаимодейст1р вию с йодбепзолом в присутствии порошкообразной меди в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.
