Сесоюзн.дя natehiho-texi^^i'^t^i:*^bhb^vjotetka
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
300473
Сон)а Советских
Социалистических
Республик!
j т,:;,, 1
Зависимое от авт. свидетельства хс—
Заявлено 09,11,1970 (М 1398521/23-4) с присоединением заявки М—
Приоритет—
Опубликовано 07.IV,1971. Бюллетень ¹ 13
МПК С 07F9/42
УД1(547.341.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Д((тя опубликования описания 19.Ч11.1971, Авторы изобретеьи!я
Л. В. Бандерова, С. И. Суминов и Э. И. Бя()кина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА а-ХЛОРЦ1!КЛОГЕКСИЛФОСФОНОВО1т! КИСЛОТЫ
Ф0
1 ., с(, П",0()ðåòñl)èå относится к способу получения производных фосфоиовых кислот, а именно к I(o()0(Ii способу получе:IIIH дихлорангид1)ндя а-х. IopциклОгсксил(1)Ос«!)Онов01! ислоты формулы основан!юму на известном спосо)е получения дихлорангидридов фосфоновых кислот путем окисления дихлорфосфинов кислородом в органи !Сском растворителе, напоимер в четыреххлористом углероде, при нагр«BBIIHH.
Однако собственно дихлорянгидрнд а-хлорциклогексилфосфоновой кислоты в литературе ие описан и является новым.
Предлагаемый способ нозволяег получить
;(èêëoðàIIãидрид фосфоновой кислоты на основе а-хлорциклогексилдихлорфосфина, ставшего широко доступным в связи с разработкой радиационно-химического метода его получения.
Хлор ангидриды фосфоновых кислот являются важными промежуточными продуктами. от которых легко перейти к самим кислотам, их эфирам, амидам, представзяющихт интерес как экстра геиты редкоземельных элсмеитог., присядки к смазочным маслам ll топливам. иластифицир юши«(oоявки к полимерным материалам.
Сами дихлорангидриды мог«T служить исходными веществами для пîтучсчIè33 полиl.011ДСИСЯЦИОНIIÛÊ ПОЛИМСРОВ.
Предлагаемый способ получешгя дихлоряигидрида а-xëoðèèêëoãå(ccèëôî фоновой !.исло-! и TI>l 3(I I(. и)>! ветс!! в To )I, ITO а-х.з01) ии! .зог«l(c)I. I:(1IX)10P(j)OC(f)Ill(ОКИС.!Я!<)т КИС.IО()ОДОМ И1И С)КЯ Ы М ВОЗ I CХОМ 13 OP I a(11! >I«CICO)I >():IC I 1)OP!IT«ЛЕ, например в чстырсххлористом углероде, с nocëc:3ëoII(IIì выделением цел«вого продукта из-! б ьсстными г!риемями.
Проц cc вед3 т вредно>!тит«льио (1011
: 0 - 50"С.
Строение полученного дихг!Орянгидридя подтверждено данными элементарного анали20 зя. 1! К-и масс-спектрами.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабжен ну ю тер.">(о метром, )!еш ал кбй, Tph бкой тл Я вводя газа, холодильником и зац!ищениу(0 оТ влаги xëoðêàëüöèåâO..! трубой, помеща!от
25 40 г а-хлорциклогексилдихлорфосфина в
250 !!.! сухого четыреххлористого углерода.
При перемешивании пропускают ток сххого кислорода (или сжатого воздуха), Температуру поддерживают в интервале 38 — -40 С. Кис30 лород пропускают до Tev пор, пока температу300473
Предмет изобретения
Составитель Л. Карунина
Редактор Т. Г. Шарганова Техред Л. Л. Евдонов
Корректор Г. С. Мухина
Заказ 2740 Изд. Л 5!8 Тираж 473 Подписное
ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совег Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4/5
Загорская типография ра не начинает падать. Четыреххлористый углерод отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 25,5 г (59,3%) хлорангидрида а-хлорциклогексплфосфочовой кислоты, т. кип. 92 — 100 С/I ..нл; пд 1,52,2; d, -" 1,4300.
Найдено, /o.. С!45,24; 45,20.
Вычислено, % С1 45,18.
В И1х-спектрах присутствуют полосы 1270 и 760 с,и, обусловленные валентными колебаниями связей P=O и С вЂ” Сl соответственно.
В масс-спектрах найдены интенсивные молекулярные пики m/e 234, 236, 238, 240, отвечающие изотопному соотношению на три атома хлора. Другие группы пиков соответствуют отщеплению одного атома хлора из и-положения (199, 201, 203) и остатку циклогексанового кольца (77 — 85). В спектре огсугствуют пики с т/е 198, 200, 202 и 163, 165, отвечающие непредельной структуре.
1. Способ получения дихлорангидрпда я-хлорциклогексилфосфоновой кислоты, отлаl0 чающийся тем, что я-хлорциклогексилдихлорфосфин окисляют кислородом или сжатым воздухом при нагревании и выделяют целевои продукт известными приемами
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
Г5 нагревание ведут до 30 — 50 С,
