Патент ссср 319224

Авторы патента:

C07F9/38 - фосфоновые кислоты (R-P(:O)(OH)₂); тиофосфоновые кислоты

1. ...

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3I9224

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 30.XI1.1969 (Ме 1394348/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21.1Ч.1972. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 22Л .1972

М. Кл. С 071 9/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров

СССР

УДК 547.341.26:118.07 (088.8) Авторы изобретения

Е. С. Шепелева, П, И. Санин, Д. М. Олейник и Е. И. Багрий

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТАНФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения соединений, которые представляют интерес в качестве физиологически активных веществ или полупродуктов их синтеза, а также компонентов топлива или присадок к маслам.

Предлагаемый способ, получения адамантанфосфоновой кислоты основан на известной реакции между углеводородом и треххлористым фосфором в присутствии кислорода и заключается в том, что адамантан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в токе сухого кислорода, желательно,при температуре минус 5 вЂ” 0 С, с лоследующей обработкой целевого продукта водой и выделением обычным способом.

Пример. 4 г адамантана растворяют в

20 вЂ” 25 мл треххлористого фосфора и через раствор пропускают сухой кислород в течение

26 час при температуре реакционной смеси от вЂ” 5 до 0 С. Хлорокись фосфора и оставшийся треххлористый фосфор отгоняют при 30вЂ”

40 лти рт. ст. К остатку добавляют 20 вЂ” 25 лтл воды и нагревают его на водяной бане при

80 вЂ” 90 С 3 час. Образовавшийся, белый осадок отмывают водой до удаления ионов хлора, затем растворяют в 5 /о-ном растворе едкого натра и отфильтровывают от нерастворившегося в щелочи вещества (исходного адамантана). Из фильтрата высаживают прибавлением соляной кислоты (1: 1) адамантанфосфоновую кислоту. Выпавший осадок промывают водой до нейтральной реакции, сушат и дважды перекристаллизовывают из метилового спирта с добавлением, воды.

5 Адамантанфосфоновая кислота вЂ” бесцветный порошок, без запаха, растворимая в спиртах, диоксане, диметилформамиде и тетрагидрофуране, в заплавлен|ном капилляре т. лл.

260 вЂ” 261 С.

10 Найдено, /о. P 14,28; С 55,55; Н 7,90.

С1оН17РОз

Вычислено, о/о. .P 14,30; С 55,06; Н 7,75.

Содержание активного водорода, /о.. найдено 0,90; вычислено 0,92.

15 C

Титрование (раствор КОН), эквивалент, о/о. найдено 108,2; вычислено 108,1.

СiоН)зРО (ОН) 2

В ИК-спектре поглощения присутствует по20 лоса 1250 см-, характерная для связи P вЂ” О.

На приборе Перкин-Эльмер (60 мги) снят

ПМР-спектр адамантанфосфоновой кислоты в растворе диметилформамида. Спектр подтверждает, что в этой кислоте PO(OH)2 груп25 па находится при третичном атоме углерода.

Предмет изобретения

1, Способ получения адамантанфосфоновой кислоты, отличающийся тем, что адамантан

30 подвергают взаимодействию с треххлористым

319224

Составитель С. Котова

Текред 3. Тараненко

Корректор Е, Миронова

Рсдактор Л. Ильина

Заказ 1343/4 Изд. № 604 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 фосфором в присутствии кислорода с последующей обработкой, целевого продукта водой и выделением известными, приемами.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от вЂ” 5 до 0 С.

Похожие патенты:

Патент 316244 // 316244

Патент 315361 // 315361

Способ получения д>&/с-1,2-э110ксигп>& опи^1фосфоновои кислоты или ее производных // 315360

Патент 315359 // 315359

Патент 313357 // 313357

Патент 311921 // 311921

Способ получения тиопроизводных (—)-(цис-1,2-эпоксипропил)- фосфоновой кислоты // 307570

Фосфоновой кислоты или ее производных // 306629

Способ получения ангидридов арилдитиофосфоновых кислот // 306132

Способ получения (д//с-пропенил)-фос< кислоты или ее производных>&оновои // 304749

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей // 2107688

Способ получения гексагидрата тринатриевой соли фосфонмуравьиной кислоты // 2110521

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, в частности к способам получения гексагидрата тринатриевой соли фосфонмуравьиной кислоты, применяемой в медицине и косметике в качестве антивирусного препарата

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Фосфонокарбоксилатные соединения для лечения анормального кальциевого и фосфатного метаболизма, фармацевтическая композиция // 2118530

Изобретение относится к области медицины

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Содержащие четвертичный азот фосфонаты для лечения анормального кальциевого и фосфатного метаболизма, а также профилактики и лечения зубных налетов и зубных камней, фармацевтические композиции и способ лечения // 2126414

Изобретение относится к новым содержащим четвертичный азот соединениям фосфонатов и их фармацевтически приемлемым солям и сложным эфирам, имеющим общую структуру I