Патент ссср 412548

 

уо

4I2548

ОПИСАНИЕ

И ЗОЬРЕТЕ Н И Я

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. G Oln 33."02

Заявлено 06.III.1972 (1р 1756777/28-! 3) с присоединением заявки ¹â€”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изооретений и открытий

Приоритет—

Оп1 бдиковапо 25.1.1974. Бюллетень ¹ 3

УДК 543,061(088.8) Дата опубликования описания 24.Х.1974

Автор1,1 изобретения

В, E. Овчаренко, А. В. Нечаева и А. Г. Beëîáðîâ

Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В. И. Ленина

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФОСФАТИДОВ В ИХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к анализу в масложировом производстве.

Известен способ количественного определения фосфат идов в их растворах, например масляной мисцелле, основанный на взаимодействии фосфатидов с красителем и последующем определении искомого количества фосфатидов по количеству израсходованного раствора красителя.

Этот способ характеризуется большой трудоемкостью и продолжительностью процесса, что препятствует его использованию для оперативного контроля производства.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение его продолжительности.

Для этого перед смешиванием мисцеллы с раствором красителя в нее добавляют насыщенный водный раствор электролита, смесь разделяют отстаиванием, а о конце взаимодействия красителя с фосфатидами судят по появлению окраски нижнего слоя раствора электролита, при этом последний выбирают из числа не осаждающих краситель в водной среде.

Раствор красителя можно вносить в мисцеллу в несколько приемов, а смесь разделять отстаиванием после внесения каждой порции.

Целесообразно использовать водный раствор красителя оранжевого кислотного концентрацией 0,02 — 0,07%, содержащей 0,3—

1,0% соляной кислоты.

Краситель при смешивании растворов благодаря его взаимодействию с фосфатидами удерживается раствором фосфатидов в количестве, пропорциональном количеству фосфатидов в растворе органического растворителя.

При порционном прибавлении водного раствора красителя в раствор фосфатидов, смешивании этих растворов в присутствии водного раствора электролита при недостатке

20 красителя отделяющийся слой водного раст. вора электролита остается неокрашенным.

При прибавлении предельного количества красителя водный раствор электролита будет окрашенным.

Это позволяет провести количественно процесс взаимодействия фосфатидов с красителем в растворах и зарегистрировать количество израсходованного для этого раствора красителя. А так как количество раствора красителя в этом процессе пропорционально количеству фосфатидов, взаимодействующих

412548 с красителем, то это позволяет определить количество фосфатидов, содержащихся в растворе.

Краситель оранжевый кислотный наиболее активен в данном процессе и имеет в водном растворе яркую окраску, что позволяет визуально (без применения сложных приборов) обнаружить появление его в водном растворе электролита в конце процесса взаимодействия с фосфатидами.

Водный раствор красителя применяется концентрацией 0,02 — 0,07О/о в присутствии

0,3 — 1,0О/О соляной кислоты, исключающей взаимодействие красителя со свободными жирными кислотами. При смешивании растворов фосфатидов и красителя применяют водный раствор электролита, например хлористого калия, не взаимодействующего с красителем, но создающего воспроизводимую физико-химическую обстановку смеси.

На чертеже изображено устройство, поясняющее предлагаемый способ.

Он осуществляется следующим образом.

Специальную воронку для смешивания растворов 1 при снятой пробке 2 взвешивают на технических весах..В воронку приливают около 5 г предварительно профильтрованного при

70 С подсолнечного масла и взвешивают на технических весах. По разности весов вычисляют навеску масла с точностью 001 г.

B воронку мерным цилиндром приливают

50 мл экстракционного бензина или гексана, перемешиванием растворяют в нем масло и пипеткой приливают 5 мл насыщенного водного раствора хлористого калия.

Затем в воронку EI3 бюретки добавляют

0,5 — 0,7 мл раствора красителя, закрывают ее пробкой, устанавливают в прибор для взбалтывания (или взбалтывают вручную) и при 250 возвратно-поступательных движениях воронки в минуту вдоль оси взбалтывают в течение 5 мин. После взбалтывания воронку на одну минуту оставляют в горизонтальном по.ложении по отношению к оси для лучшего отстаивания водного слоя, а потом устанавливают ось вертикально. При этом водный раствор электролита собирается в нижнем отростке 3 воронки.

Если раствор электролита будет при этом бесцветным или менее окрашенным, чем эталон (эталон — в пробирке такого же диаметра как отросток 8 воронки — к 5 мл вод.ного раствора .электролита добавлено 0,3 мл раствора красителя), в воронку добавляют

0,3 мл раствора красителя и растворы взбалтывают 5 мин. В дальнейшем после каждого взбалтывания добавляют по 0,3 мл раствора до тех пор, пока окраска раствора электролита не будет равной окраске эталона..Записывают количество миллилитров израсходованного раствора красителя и количество фосфатидов в масле вычисляют по формуле: (V — 03) С. К,, бо

Предмет изобретения

1. Способ количественного определени 1 фосфатидов в их растворах, например масляной мисцелле, основанный на взаимодействии фосфатидов с красителем и последующем определении искомого количества фосфатидов по количеству израсходованного раствора красителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его продолжительности, перед смешиванием мисцеллы с раствором красителя в нее добавляют насыщенный водный раствор электролита, смесь разделяют отстаиванием, а о конце взаимодействия красителя с фосфатидами судят по появлению окраски нижнего слоя раствора электролита, при этом последний выбирают из числа не осаждающих краситель в водной среде.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор красителя вносят в мисцеллу в несколько приемов, а смесь разделяют отстаиванием после внесения каждой порции.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водный раствор красителя оранжевого кислотного

1-1 О 3 1 концентрацией 0,02 — 0,07 /о, содержащий 0,3—

1,0 /о соляной кислоты. где V — количество мл раствора красителя, израсходованного в процессе;

0,3 — «шаг» порционного добавления раствора красителя, мл;

0 С вЂ” концентрация раствора красителя, /о, P — навеска масла, г;

К вЂ” коэффициент пропорциональности, установленный по стандартному способу определения количества фосфатидов в модельных образцах масла.

Продолжительность выполнения определения — 40 — 60 мин. Воспроизводимость результатов определений: расхождения при параллельных определениях ="0,02О/о, по сравнению со стандартным методом 0,05 /о содержания фосф атидов.

Величина коэффициента пропорциональности К зависит от вида масла, но для изучения форпрессового подсолнечного масла второй фильтрации, отстоявшегося и гидратированного, его величину можно принять постоянной в пределах погрешности определения по сравнению со стандартным методом

0,05 /о.

Предлагаемый способ может быть эффективно использован для оперативного контроля производства растительных масел и для иссле30 дований

412548

Составитель В, Жданова

Техред 3. Тараненко

Корректор В. Гутман

Редактор Л. Народная

Тип. Харьк, фил. пред, «Патент>

Заказ 1182/195 Изд. Ко 413 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5