Способ получения фосфонитрильных кислот

 

Соеоз Советских

Соцна)тистических арест) ублнн

<)>497305

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6)) Зависимое от авт. свидетельствя-— (22) Заявлено 23.07.63 (21) 848787/23-5 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритст—

Опубликоваllo 30.12.75. Бюллстсиь М 48

> (51) М. Кл. С 07f 9/30

Государственный кенитет

Ссввта Мнннстрсв СССР ае дела)< ><зпбретеннй и втке(>(т><й (53) УДК 678.85:547.24 | 239.2 (088.8) Дата опубликования описания 0) 12.76 (72) Л()т(>ры и <обретения

Б. H. Ласкорин, Е. А, Филиппов и Д. И. Скороваров (71) Зеив((тель (5)) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНИТРИЛЬНЪ|Х КИСЛОТ

И ()вес ((II с!(ОСОб Ito,l)> чси и)1 ()>oc(j)olllITprrл ьиь(кислот, например нолиметафосфииовой, щелочным гидролизом фосфоиитрилсодержаи(сго соединения (PNC):) ii- l,е (ФНХ). Гlолимстафосфииовая кислота растворима и воде и

И С 0 Р Г 3 И И Ч С С 1 И. ; К ! С Л 0 Т 3 .>< .

С цсл!ИО paci«Hpcrrrisi accopTH!(ICH (1 oc()!o иитрильиых кислот и придания им гидрофобиости, г, ка iccT«c фосфоиитрилсодсржя:цсго

coc,:ill!i(. I!I!a lIp il си итсзс бсрут Ilpo, r> t(Г и Io.i«остью алкилироваииого мяслообразиог0 фос()>ош(триг(:<.>!Ориде((РМС),) ii li,е (ФНХ). Ь кя>(ССТИ(. >I((Зг! ИИЛИр> toll jtIX. 3 ГСI(т Ов IlpH31011310 Ã

2-этt(.3 i (H(callo 1 !л и !1,1 (<ила. ко ГОЛ ят.

Полученные кислоты, пязвяииыс lio;III 2-этилг,!Сксилфос(1>ои!!Григ(ями (П2ЭГ(1)Н), с(юс()()llht с большой эффсктииг(>стью (гзв,lc>(3TI> мст;)ллы в орган(>чсскук> фазу.

П р и м p 1. В изолированную <>г l>lill !(. .тl>IР(. 1 <)))л1>IО кол(>, сi! 3(!жси!!3>10 >lс(li;i. !1(ОЙ, O()P t!TIl! 1)1 .><О, !ОЛ(!,:1 Ь(> (I I.ОМ. К IИC 1ЬИO(! !>Oj)0111<011

Il T(. p. :<>:,!<. Tpo l, «омcrU i loT 20 г 3! !c. I()o<)l)aailo1 o фо (!)Ol!HTPHЛ." . Ioj>II Ta ((1)1 1Х), pacт ворс!1«Ого в 75 мл сук(>гo кг(орбсизог!я, и 49,4 г ":-э.п)лГ С К С Я 110, !1 . Б (<. 110 >1 rl 10 1 М С I И 3 I К М, T (. >>1 i! C Р Я TY P 1 м еl(л)!ного тсрмостятl! доводят;10 120 С и. p(.a t> вьlд(. ржи«я ют в Tc 1(. 1! Ис 1 0 lrl(иослс чего фильтруют. От фильтрятя отгоняют рястворитсль. Затем иро !3>кт рсali!(!(I( ряс(()оря!От r> tl-гc!ITalic и обрабатывают 2---3 раза 10%-иым раствором щелочи и затс.)! 3,5 и. соляной кислотой (два раза). Получсишш продукт кипятят 1 час с углем и отгоняют растворитсль. После этого продукт осушаIoT «высоком вакууме и получают 31,97 г

П2Э Г Ф11-1.

1) ых(>д 61,3% от теоретического. П2-)ГФ11-1 — — прозрачная вязкая жидкость слегка жсллго;3ai о! о цвсга с ()е03 0989 и про„) 4712

1<> Вь!чис.>!Сио. %: P 10 23 N 4,62.

Найде!ю, %: Р 13,25; 13,00; 13,20; N 5,7;

5>96; 5,9.

)Чол. вес П2ЭГФН-1 pa«cii 1680.

П р и м с р 2. К 25 г ФНХ, растворси) ого в

1;, 75 мл . лорбснзола, при интенсивном псрсмс0>(ла)кдсиии ириоавляют 61,7

2-этилгсксянола и 39,2 г ииридипа. Зятем температуру реакционной массы поднимают до

80"С и ы>!дср)кивают в течение 12 чяс. Да.(ь> > 1(с и «11!<. О! IСР!(И ИИ 11Р0130;1, К !IК (>111103(10 В ирим<. р< 1. Гlо,(3 >13!ОГ 41 58 г П2Э1 ФН-11 c !«>i.<Одом 61,1 % от теоретического, П2ЭГФН-11 — прозрачная вязкая .к!!дкос! ь, )и>чти бссцвс.! Ияя, для которой ()е".; 0,916. >;) !1е<>> 1,4688.

Вы (1!СГ!с!(о, 0() .. Р 10,23; N 4,62.

Найдено %: P 11,0; 10,93; N 5,1; 5,1.

Мо(!. «сс П2ЭГФН-11 равен 2700.

П р и м с р 3. К раствору 20 г Ф(1Х и 75 мл 3(> тот!мо!3 Hptt III)3IOT при 20 C 57,5 I. a.it<îão,:It! Та

497305

Предмет изобретения

Составитель Л. Чуренна

Техред 3. Тараненко Норретгтор P. Юсипова

Редактор Л. Ильина

Заказ 2001 Изд. М 1073 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл, тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

i-СаН дОХ а, полученного переэтерификацией бутилата натрия 2-этилгексиловым спиртом в толуоле. Температуру реакционной смеси повышают до 100 С и выдерживают в течение

8 час. Дальнейшие операции проводят но нримсру ).

Получают 34,0 r П2ЭГФН-III, выход которого 64,)% от теоретического. П2ЭГФН-III— прозрачная слегка желтоватая вязкая жидкость, для которой (Р 4 1,03, паап 1,4549.

Вычислено, /о",. Р 10,23; N 4,62, Найдено % P 13,7; 12,8; 13,3; Я 6,15. .Чол. вес П2ЭГФН-III равен 1100.

Способ получения фосфонитрильных кислот щелочным гидролизом фосфонитрилсодержа5 щего соединения, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента фосфонитрнльных кислот и придания им гидрофобности, в качестве фосфонитрилсодержащего соединения берут продукт неполностью алкилирован10 ного маслообразного фосфонитрилхлорида (С4) 1! i,з.