Способ получения аминоэтоксикремнеземов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республнк

«1) 614110 (6)) Дополнительное к авт. свил-ву (22) За явлено 02.04.7 Э (21) 1802821/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.07.78,Бюллетень ЭЙ 25 (45) Дата опубликования опнсаниий.06. «ча.

7 (51) М. Кл.

С 07 Г 7/02

Гасудврственнмй квинтет

Савета Мнннстрав СССР аа делам нзааретеннй н аткрмтнй (53) УДК 547.245.04, .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

A. А. Чуйко, В. А. Тертых, Н. В. Хабер и Е. А. Чуйко

Институт физической химии им. Л. В. Нисаржевского

AH Украинской ССР и Киевский филиал Научно-нсследовательского института езиновых и латексных и елий (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЭТОКСИКРЕМНЕЗЕМОВ

Изобретение относится к области получения амнноэтоксикремнеземов.

Известен способ получения аминоэтоксикремнеземов путем предварительного нагревания кремнеземов до !80 — 200 С с последующей обработкой нх насыщенными парами амниоспиртов при давлении О,IO — О,!5 атм, взятых в количестве, соответствующем количеству гидрокснльных групп на поверхности исходного кремнезема.

Концентрация привитых. амнногрупп при этом практически не превышает концентрации гидроксильных групп на поверхности искодного кремнезема.

Целью изобретения является повышение концентрации а ми но групп в поверхностном слое.

Цель достигается тем, что предварительное нагревание кремнеземов ведут при 200 — 600 С, обработку парами амнноспнрта — при давлении не ниже 2 — 4 а1м н амнноспирт используют в количестве, не менее чем в 3 — 5 раз превышающем количество гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема.

Способ осуществляется следующим образом.

В автоклаве в токе сухого азота нагревают кремнезем до 450 50"С в течение 2 3 ч.

Затем в этот же автоклав нри 200 — 250 С инжектируют аминоспирт в количестве, не менее чем в 3 — 5 раз превышающем количество гидрокснльных групп на поверхности исходного кремнезема,.прн давлении 2 — 4 атм и выдержиб вают систему в замкнутом объеме не менее

2 ч. Далее медленно сбрасывают давление и непрерывной продувкой азотом удаляют иепрореагировавший модификатор и продукты реакции, понижая прн этом температуру до 50 С, после чего продукты выгружают.

При таком технологическдм режиме с поверхности кремнезема удаляются все.различные .формы . воды н замещаются .на прочно связанные с его поверхностью аминогруппы с концентрацией, в 3 — 5 раз превышающей кон1 центрацню гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема.

Пример I. Аэроснл марки А-!75 с концентрацией структурных гидроксильных групп

0,45 ммоль/г- кремнезема подвергают термообработке при 400 С, а затем действию паров

_#_ амнноспнрта.при давлении 2 атм в количестве l,35 ммоль/г кремнезема.

Количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта с концентрацией в поверхностном слое групп — RNH>

0,7+-0,8 ммоль/г кремнезема.

614110

Формулпи изобретения

Составитель М. Кожинская

Редактор 3. Бородкина Техред О. Луговая

Заказ 364I 24 Тираж 559

Корректор С. Патрушева

Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СC(.Р по делам изОоретений н открьлнй

I l 3035, Москва, Ж-35, Рау нская на6., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Аэросил по примеру I ïîëâåðãàют термообработке при 450 С, а затем действию паров аминоспирта при давлении 3 атм в количестве 1,8 ммоль/г кремнезема.

Количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта с концентрацией в поверхностйом слое групп — RNH> 0,9+41 ммоль/г кремнезема.

Пример 3; Аэросил по примеру 1 подвергают термообработке при 500 С, а затем действию паров аминоспирта при давлении 4 атм в количестве 2;25 ммоль/г кремнезема.

Количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта с концентрацией в поверхностном слое групп — RNH2 1,2 21,4 ммоль/г кремнезема.

Способ получения аминоэтоксикремнеземов путем предварительного нагревания кремнеземов с последующей обработкой их парами аминоспиртов при повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации аминогрупп в поверхностном слое, предварительное нагревание кремнезема ведут при вв 200 — 600 С, обработку парами аминоспирта— при давлении не ниже 2 — 4 атм и аминоспирт используют в количестве, не менее чем в 3 — 5 раэ превышающем количество гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема.