Способ получения 2-( -хлорэтил)1,3-диоксолана
патент с - тех-.ч чеснад б Ж л вс ;.е и,". M Q 4
О П И С А Й И Е ()7УУОЗЗ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.02.79 (21) 2720763!23-04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.з
С 07D 317/16 осУдаРственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.11.80. Бюллетень № 41 (53) УДК 547.729.7.07 (088.8) на делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.11.80 (72) Авторы изобретения Д. Л. Рахманкулов, С. С. Злотский, У. Б. Имашев, В. Н. Узикова и С. H. Злотский
Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(P-ХЛОРЭТИЛ)-1,3ДИОКСОЛАНА
О. <6 2@ДФ
Злементный анализ.
Найдено, %. С 44 16 Н 6,60.
СоНоО С.1.
Вычислено, %: С 43,99; Н 6,65, Изобретение относится к новому способу получения 2-(g-хлорэтил)-1,3-диоксолана формулы 1 который применяется в органическом синтезе.
Известен способ получения 2- (р-хлор- 1О этил) -1,3-диоксолана, заключающийся в том, что газообразный хлористый водород, предварительно высушенный серной кислотой, пропускают через этиленгликоль с последующим добавлением акролеина при 1,. — 10 С, выдергиванием реакционной смеси при комнатной температуре, с последующим гидролизом хлористым аммонием и гидроокисью аммония (11.
Выход 2- (p-хлорэтил) -1,3-диоксолана 20
51%.
Недостатком указанного способа является невысокий выход целевого продукта.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта. 25
Поставленная цель достигается настоящим способом получения соединения формулы I, заключающимся в том, что этиленгликоль подвергают взаимодействию с
1,1-диметокси-3-хлор-пропаном при мольном 30 соотношении 1: 1 — l,5 соответственно в присутствии кислотного катализатора катионоооменнои смолы КУ-2. отличительным признаком данного спосооа or известного является то, что этиленг,,пколь подвергают взаимодеиствию с
i, i-диметокси-d-хлорпропаном при мольном соотношении i: l — r,o и в качестве кислого катализатора используют катионообменную смолу КУ-2. то отличие позволяет повысить выход ц левого продукта до 92 — 9о%.
il p i м е р i. ь трехгорлую колбу, снаоженную мешалкой, термометром и ННсходящим холодильником, помещают 0,5 моля (бз,d г) l,т-диметокси-б-хлорпропана, о,б мо,я (i г) этиленгликоля и о г катализатора ь,У-2. нагревают при псремешивагпш до полного удаления ооразующегося метплового спирта (- i моль= 2 г) через нисходящий холодильник. Реакционную массу фильтруют после остывания и перегоняют под вакуумом: i . кип. 64"С/14 мм рт. ст.; тп 1,4ÌÎ. Получают 62,8 г (выход 92%)
2-(р-хлорэтил)-1,3-диоксолана, 777033
Г )
0 0 н Си 1к Cl
Составитель С. Кедик
Техред И. Пенчко
Редактор П. Горькова
Корректоры: Л. Слепни и О. Тюрина
Заказ 45/1 Изд. № 160 Тираж 448 Подписное
Н110 «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
ИК-спектр: 1160, 1135 и 1040 см- .
Пример 2, Аналогично примеру 1 используют 0,5 моля (69,3 r) 1,1-диметокси-3хлорпропана, 0,4 моля (24,8 r) этиленгликоля и 5 r катализатора КУ-2. Получают
51,9 r (выход 95%) 2-(P-хлорэтил)-1,3-диоксолана.
П р и м ер 3. Аналогично примеру 1 используют 0,5 моля (69,3 г) 1,1-диметоксиЗ-хлорпропана, 0,31 моля (18,6 г) этиленгликоля и 5 г катализатора КУ-2. Получают 37,7 r (выход 92 /о) 2-(р-хлорэтил)-1,3диоксолана.
Формула изобретения
Способ получения 2-(P-хлорэтил)-1,3-диоксолана формулы 1 на основе этиленгликоля с применением кислого катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, этиленгликоль подвергаю1
5 взаимодействию с l,l-диметокси-3-хлорпропаном при мольном соотношении 1: 1 — 1,5 соответственно и в качестве кислого катализатора используют катионообменную смолу КУ-2.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. J. P. Galy, Peaction de cyclisation йез
15 acetals P-halogenes: preparation d аlеоху сусlоргорапе, Bull. $ос. Chim, Рг. 1971, № 12, 4582 — 87.
