Способ получения бензолсульфо-хлорида

 

Союз Советскик

Социалистических

Реслублик

С 07 С 143/70 с присоединением заявки Но (23) Приоритет (осударственныЯ комитет

СССР но делам нзобретеннЯ н открытнЯ

Опубликовано 07.0281. Бюллетень N9 5

Дата опубликования описания 09.02.81 (53) УДК 547.431. . б . 0 7 (088 . 8) (72) Авторы изобретения

К. A. Леонтьева, A. В. Ушкова, Г. й. Толкачева и С. A.

Ордена Трудового Красного Знаме им. Серго Ордж и завод (71) Заявитвль (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА хлорида сульфированием бенэола избытком хлорсульфоновой кислоты в присутствии ингибитора образования в качестве ингибитора используют мочевину

Выход целевого продукта 74%, содержание сульфона 3,4%.

Иочевину предпочтительно используют в количестве 0,015 моль на 1 моль

1 моль бензола.

Отличительным признаком способа является применение в качестве ингибитора образования сульфона мочевины.

Пример 1. Сульфохлорирование бенэола проводят в стеклянных стака15 нах с крышками емкостью 1 л, снабженных термометрами, рамными мешалками, газоотводящимн трубками, капельныпт воронками. Диаметр мешалок 50 мм, скорость вращения 650 об/мин.

20 Выделяющийся в процессе сульфохло» рирования хлорнстый водород через газоотводящие трубки поступает в поглотительную систему, состоящую из трех последовательно соединенных склянок

Дрекселя. Первую склянку заполняют водой, следующие — раствором едкого натрия. В стакан загружают мочевину, заливают хлорсульфоновую кислоту, размешивают реакционную массу в течение

30 10 мин, в течение 6 ч из капельной воИзобретение относится к усовер" шенствованному способу получения бензолсульфохлорида, который находит широкое применение в органическом синтезе.

Известен способ получения бензолсульфохлорида сульфированием бенэола хлорсульфоновой кислотой при молярном соотношении, равном соответственно

1:2,5, при 20-30 С. Выход целевого продукта 72%, содержание дифенилсульфона до 5% (Ц .

Известен также способ получения бензолсульфохлорида сульфированием бенэола избытком хлорсульфоновой кислоты в присутствии в качестве ингибитора,образования сульфона хлористого натрия. Выход целевого продукта

77%, содержание сульфона 3-4% $2) .

Недостатком этого способа являются осложнения, возникающие при транспортировке реакционной смеси, связанные с забивкой трубопроводов сернокислым или хлористым натрием, что нарушает нормальное ведение технологического процесса.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем; что в способе полученив бензолсульфоОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11 ° 04.78 (21) 2602734/23-04 (5))М. Кл.

802274 ронки равномерно при размешивании добавляют бензол при температуре не выше 28оС и выдерживают 30 мин.

По окончании сульфохлорирования сульФомассу взвешивают, определяют содержание в ней кислот и передают на стадию выделения. Данные по загрузке ингредиентов, выходу и кислотности сульфомассы йриведены в таблице.

В стакан загружают отработанную серную кислоту (из предыдуших опытов), предварительно разбавленную до концентрации 59-63%, и из капельной воронки равномерно при размешивании в течение 4 ч добавляют сульфомассу.

По окончании загрузки всей сульфомассы выдерживают в течение 1,5 ч. Отстой и отделение бензолсульфохлорида от отходной кислоты проводят в стеклянных делительных воронках, время отстоя 4 ч. Данные по загрузкам ингредиентов, выходу и качеству полученного бензолсульфохлорида приведены в таблице. цй2274 с

1 Ф 1 c кскоок

ЦООХQ3033a

oелан m хКО 33х е кнхе

333 о и х о а ю

«3 OI Ca ф CO O с с с ао а

d3

Ю о 3, ° -\ о

Л Л3 с3 с с IO ф ф о о а

N 3Ч Л

IO 3Ч л со с с с

М 13 с3 а-ч л О

3Ч 3Ч 3Ч х и

ХЕ3 е В н

III. 1

О О Е 33 хенце ои о е н м

Ч3 С33 3Ч

l33 с °

Ч3 а 3

Е I 33 х oo х к х

II3

° э <ч а а ф ч с м м м к е о и

QI ICI Л

3Ч 3Ч 3Ч с с с о о о а

C3I о

3Ч

Л3 э о а м а а

3Ч 3Ч л л с и

9 %а

9 .

e l o цБ инеа оехох ч

ИХ33К z о о л ф Саа 01 с с

Оа ф Ch ф О ф о

3.3

33 к

m ф о а с с с ф ф

Зс а г! 1 33 Х

В,33 33 Х кй ео

33аЕ ОЛНЕ3

m3 3CueVо л ф с с о о в

О O Caa м м

Ф 1 ь х

> юкюхи

33 а 33 ю o «e e r»

3l la 34Щ XЖ Н 33 с о м м

Ч3 ф н аео

eхк О

К Х И 33 а юо

Оехх ч ихх-х а с3 III л cl м с в о ф а э а

3 О и е х А а е ь н и

3С 2! м а а с с с

О1 сУ l

О 3 О а а а

К с хи

e e 3a н Ф

М к

«с и а а а

3 Л Л о о о с о о о о е

3 х

Е 01 э ихо оек кх о а а а мъ м м с с с

Л Л3 Лс

О 3 Л а а а с с с

3Ч 3Ч 3Ч ф а а с с

l» Зс м м м

° Ф Ф М

О iО CO с с с

IO IO

3 Л

Л 3 и

Х с хи

9 Cl

3с1и в2ой

Ю 3Ч М! о

1

Й е х х

Ф о а х а о и о о

3е о

1 к о е Ф о у

О

33 О

Н »3;

l6 À

33; и 8 e v

ОХ ОНЕ3 х33К 33

ХН МЛ A:1 33 о е v. к кхк

eî0 3 ое о

М Р 33 У 33 XIC3 III

3 3 о

3!

33 а-3,33 еооеоее х аБхео

С3а С3а 3Ч

Э ф В с с

aO IO ЧР .

ОЪ ф Cla

Й 3 М

333 333 й

802274

Формула изобретения

Составитель T. Левашова

Редактор 3. Бо дкике техред д.дсктт к Ко кто Г. Реиеткик

Заказ 10499/27 Тираж 4 Подписное

ВНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Сульфохлорирование бензола проводят в сульфураторе емкостью 6300 л с эмалированной мешалкой (58 оборотов в мин). Сульфуратор снабжен рубашкой для охлаждения водой и подогрева в зимнее время горячей водой через пароводосмеситель. В свободный сульфуратор через люк загружают 13,7 кг (техн. вес.) мочевинц, герметизируют люк и через мерник загружают при работающей мешалке

4535 rcz хлорсульфоновой кислоты (в пе-1 ) ресчете на 100 вес.%) . После загруз-. ки хлорсульфоновой кислоты из меринка при работающей мешалке и включенной системе охлаждения постепенно загружают в сульфуратор 1192 кг бен- 35 эола. По окончании загрузки всего бензола выдерживают при работакщей мешалке 30 мин, температуру в сульфураторе поддерживают равнрй 25-28 С.

По окончании сульфохлорирования сульфомассу передают на стадию выделения бензолсульфохлорида. За вреця проведения опытно-промыаленных испытаний (в течение семи месяцев)..закупорка осадком трубопроводов и эа;. „,:. порной арматуры не наблюдалась. Со держание основного вещества в бенэолсульфохлориде до 96,56%, выход целевого продукта 74%.

1. Способ получения бензолсульфохлорида сульфированием бензола избытком хлорсульфоновой кислоты в присутствии ингибитора образования сульфонов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ингибитора используют мочевину.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что мочевину используют s количестве 0,015 моль на

1 моль бензола.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент

9 ПХЗ-8-74 Пермского химического завода производства метилового эфира бензолсульфокислоты от 4 мая 1975.

2. Смолян 3. С. и др. Улучшение качества хлораминов. — "Химическая промыаленность", 1975, М 11, с.30.