Способ определения мефенаминовойкислоты
» 828083
ОllИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сбюз Сееетскнх
Социалистических
Реслублнк (61) Дополнительное к авт. свпд-в1 (22) Заявлено 09.07.79 (21) 2806803/23-04
G 01 М 33/15 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81.
Государстоенный комитет
СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.426 (088.8) (72) Авторы изобретения A. А. Хабаров, Л. И. Поваляева и С. И. Вайстух (71) Заявитель 1итинский медицинский институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕФЕНАМИНОВОЙ
КИСЛОТЫ
Таблица 1
Относительная интенсивность флуоресценции
Концентрация спиртового раствора хлорида алюминия, %
0,01
0,1
0,5
1,0
2,0
3,0
36
76
64
15
Таблица 2
Относительная интенсивность флуоресцснции
Нормальность пщроониси аммония
32
46
30
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам определения мефенаминовой кислоты —лекаретвенного препарата.
Известен способ количественно1о определения мефенаминовой кислоты, основанный на титрометрическом определении
0,1 и. раствором едкого патра. Этот способ не является чувствительным и специфичным (1).
Известен спектрофотомстрический метод определения мефенаминовой кислоты, основанный на измерении поглощения его при 284 нм (2).
Наиболее близким к описываемому изо бретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения, основанный на взаимодействии мефенаминовой кислоты с медью с последующим определением рН вЂ” метрическим способом 13).
Недостатком данного метода является низкая чувствительность споеоба 5 мкл/мл.
Целью изобретения является повышение чувствительности способа.
Поставленная цель достигается описываемым способом определения мефенаминовой кислоты, заключающимея в обработке анализируемой пробы, растворенной в органическом растворителе, хлоридом алюминия в щелочнои среде с последующим измерением флуоресценции полученного раствора.
Зависимость интенсивности флуоресцспции мсфенаминовой кислоты от концентрации алюминия приведена в табл. 1.
828083
Таблица 4
Найдено мефеиаминовой кислоты
Навеска измельченных таблеток, г мкг/мл
Таблица 3
Н;онцеитрация гпефеиаминовой кислоты, гик гlмл
0,2453
0,2403
0,2450
0,2373
0.2414
0,2377
0,2416
0,2436
0,2487
0,0493
0 0493
0,0496
0,0512, 0,0516
0,0524
0,0528
0,0539
0,0562
3,9
3,9
4,0
4,0
4,!
4,1
4,2
4,3
4,6
Относительная интенсивность флуоресценции
)з!
36
54
82
9!
2
8
12 !
16
18
l0
18
33
41
49
57
74
18
33
42
58
66
74
82, 0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09 о, in
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
i,о
2() Изд Хе 296
Подписное
Загорская типография Упрполпграфиздата Мособлисполкома
Зависимость интенсивности флуорееценцип мефенаминовой кислоты с алюминием от концентрации гидроокиси аммония дана в табл. 2.
Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией мефенаминовой кислоты приведена в табл. 3. 1увствительность известного способа
5 мкг/мл, данного — 0,01 мкг/мл, Спектр излучения флуоресценцпи полученного раезвора лежит в области 420 — 540 нм с максимумом 447 нм, а спектр возбуждения флуоресценцип — 280 — 410 им с максимумом 373 нм.
Сопутствующие ингредиенты, находящиеся в таблетках, не мешают прямому определению препарата. В биологических жидкостях (крови и моче) при содержании
0,5 мкг/мл препарат определяется полностью (100% ) . 40
Пример 1. Определение мефенаминовой кислоты.
Точну1о навеску (0,05 г) порошка мелко измельченных таблеток переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют
60 — 70 мл диметилформамида и энергично в тряхивают 3 — 5 мин. Затем доводят диметилформамидом до метки. 1 мл данного раствора переносят в мерную колбу на
100 мл и доводят диметилформамидом до метки. К 9 мл данного раствора прибавляют 1 мл 0,5 -ного спиртового раствора хлорида алюминия, 1 каплю 2 н, раствора гидроокиси аммония, перемешивают и флуориметрируют одновременно против стан- 55 дартного раствора с содержанием 5 мкг/мл мефенаминовой кислоты в диметилформамиде, для чего к 9 мл стандартного раствора прибавляют 1 мл 0,5%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, 1 каплю 60
2н. раствора гидроокиси аммония и !1злуориметрируют одновременно е испытуемыми образцами.
Заказ 3140
Результаты флуоримстричсского определения мефенаминовой кислоты в таблетках по 0,25 г приведен в табл. 4.
Г1 р и м е р 2, Определение в нрови и моче.
К 0,5 или 1 мл сыворотки крови или мочи прибавляют 0,5 — 1 мл дистиллированной воды, 10 мл хлороформа и экстрагируют в течение 5 мин, центрифугируют при
5000 об/мин. Хлороформный! слой сливают в выпаривательную чашку и выпаривают на водной бане. К остатку прибавляют
9 мл димстилформамида, 1 мл 0,5/0-ного спиртового раствора хлорида ал оминия, 1 каплю 2 и. раствора гидроокнси аммония, перемешивают и флуориметрируют по отношению к стандартным растворам, содержащим 1,0; 3,0; 5,0; 10 мкг/мл мефенаминовой кислоты. Для чего к 9 мл стан дартного раствора прибавляют 1 мл 0,5%ного спиртового раствора хлорида алюми. ния, 1 каплю 2 н. раствора гидроокиси аммония, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми образцами.
Формула изобретения
Способ определения мсфенаминовой кислоты, включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу, растворенную в органическом растворителе, обрабатывают хлоридом алюминия в щелочной среде с поеледующим измерением флуоресценции полученного раствора.
Источники информации, принятыс во внимание при экспертизе
1. Временная фармакопейная статья
42-231-77.
2. Слободнюк М. М., Головкин В. О., Грошовый Г. Л. Улучшение технологии получения лекарственных форм, — «Фармацевтический журнал», 1978, Мю 2, с. 64 — 66.
3. Сб. Тезисы докладов 1 Всесоюзного симпозиума по бионеорганической химии, Киев, «Наукова думка», 1974, с. 11 (прототип) .
