Способ получения 2-амино-1- паранитрофенилэтанола
№ 99950
Класс 12о, Звг
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ю. А. Фиалков, И. Г. Хаскин, Л. М. Ягуп и В. Я. Яковлева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2-АМИНО-1-ПАРА-НИТРОФЕНИЛЭТАНОЛА
Заявлено 28 апреля 1954 г. за № 102/13-1407/449259 в Министерство здравоохранения СССР
Опубликовано 28 февраля 1955 r.
В известном способе получения синтомицина 2-амино-1-пара-нитрофенилэтанол получают в две стадии. В первой стадии ацетат пара-нитрофенилхлорметилкарбииола гидролизуется кипячением .с 10%-ным раствором серной кислоты в присутствии керосинового контакта, а во второй стадии выделенный пара-нитрофенилхлорметилкарбипол аминируется путем нагревания с водно-спиртовым раствором аммиака под давлением.
Предлагаемый способ получения 2-амино-1-пара-нитрофенилэтанола позволяет исключить стадию омыления ацетата хлоргидрина, пара-нитростирола, упростить аппаратурное оформление процесса и увеличить выход целевого продукта.
Особенность спосооа заключается в том, что 2-амино-1-пара-нитрофенилэтанол получают в одну стадию путем нагревания ацетата пара-нитрофенилхлорметилкарбинола с водно-метанольным раствором аммиака.
Пример. В железный автоклав емкостью 1,5 л, снабженный механической мешалкой, термометром, манометром и вентилем для спуска давления, загружают 73 г (0,3 моля) 100%-ного ацетата пара-нитрофенилхлорметилкарбинола, 520 м,г
26% -ного раствора аммиака (7,2 моля) и 500 мл метанола. Смесь выдерживают 1,5 часа при температуре 55 и давлении 1,5 атм. прн непрерывном перемешиванни. После окончания выдержки реакционную массу помещают в двухлитровую круглодонную колбу и упаривают на водяной бане до 1/3 первоначального объема. Температура массы достигает 85 — 90 . 3атем содержимое колбы охлаждают до 40 — 50 и подкисляют при перемешивании смесью 27 г 80% -ной уксусной кислоты (0,36 моля) н
15 мл воды.
После охлаждения до 20 и отделения от незначительного количества выпавших смолистых продуктов полученный раствор переносят в стакан емкостью 750 мл, в котором при непрерывном перемешивании и охлаждении до 15 — 18 осаждают основание 2-амино-1-пара-нитрофенилэтанола посредством добавления 45 мл 40% -ного едкого № 99950
Предмет изобретения
Отв. редактор И. В, Макаров.
Л104774. 18/IV 1955 r. Стандартгиз. Объем 0,125 и. л. Тир. 400 экз. Цена 25 коп.
Типография издательства «Московская правда», Потаповский пер., 3 Зак. 1405 натра до яркорозового окрашивания фенолфталеиновой бумажки.
После добавления щелочи и часового перемешивания выпавший осадок основания а мина отфильтровывают, промывают 2 — 3 раза по
40 — 50 лл ледяной воды и тщательно отжимают.
Выход 2-амино-1-пара-нитрофенил этанола в пересчете на сухое вещество составляет 82,5% íà àöåтат пара-.нитрофенилхлорметилкарбинола::
Способ получения 2-амино-1-пара-нитрофенилэтанола из ацетата пара-нитрофенилхлорметилкарбинола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, 2-амино-1-пара-нитрофенилэтанол получают в одну стадию путем нагревания ацетата пара-нитрофенилхлорметилкарбинола с водно-метанольным раствором аммиака.
