Способ определения урана в водных растворах

 

f.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ, включающий введение неорганического люминесцентного реагента и последующее лазерное возбуждение люминесценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве реагента используют силикаты щелочных металлов . 2, Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что используют силикаты иелочных металлов с общей формулой п SiOg, где п 1 Ке - щелочной металл. (П

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

3 М

Иыт1УБЛИН

К 0068ИИ с фЩЯЩф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

r10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИВ4

ПРИ ГННТ СССР (21) 2927281/26 (22) 15,05,80 (46) 07,03.91, Бюл, Р 9 (71) Научно-производственное объединение "Геофизика" (72) А.К.Соколов, 1".,М.Соколов, В.К.Титов и В.Б,Ефимов (53} 543.426:546 791(088,8) (56) Давыдов А.В., Добролюбская Т,С. и др. Количественный метод определения урана по свечению в фосфорнокислых растворах, — Аналитическая химия, 1961, т. 16, вып. 1, с, 68-72.

Добролюбская Т.С., Давыдов А,В, и др, Применение триметафосфата натрия для люминесцентного определения урана в растворах. — Аналитическая химия, 1962, т 17, вып. 1, с..70 84, Robbins J.C. Field technique for

the measurment of uranium in natural

waters, СТМ Bull., 1979, vol. 71, п,793, рр. 61-67.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно способам люминесцентного определения урана в водных растворах, и может быть „ использовано при контроле технологических растворов, гидрохимических поисках полезных ископаемых, анализе ,природных вод и т,д, Известны способы люминесцентного определения урана в водных растворах путем введения. добавок фосфатных люминесцентных реагентов, в частности фосфорной кислоты и пирофосфатов щелочных металлов, например триметофос9ОО692 А1 (51) 5 С 01 11 31/22, С 01 С 43/00, С, О1 И ?1/64 (54)(57)1,СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА В

КОДН11Х РАСТВОРАХ, включающий введение неорганического люминесцентного реагента и последующее лазерное возбуждение люминесценции, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыщения чувствительности и избирательности определения, в качестве реагента используют силикаты щелочных металлов.

2. Способ по и. ), о т л и ч а юшийся тем, что используют сили-.. каты щелочных металлов с общей формулой

Ме О и 81.0, где п>11

Ne — щелочной металл фата натрия. Недостатком известных способов является недостаточная чувствительность и низкая селективность определения урана, что вызывает необходимость предварительного отделения сопутствующих примесных компонентов.

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ определения урана в водных растворах, включающий введение неорганического люминесцентного реагента— пирофосфатов щелочных металлов и

900692

1 последующее лазерное возбуждение люминесценции.

Недостатком известного способа является недостаточно высокая чувствительность (10 г/л) и низкая избирательность по отношению к марганцу, железу, хлор-ионам и другим примесям.

Целью изобретения является повышение Чувствительности и избирательности определения, Поставленная цель достигается описываемым способом определения урана в водных растворах, включающим введе..ние неорганического люминесцентного реагента и последующее лазерное возбуждение люминесценции.

Отличительными признаками способа является то, что в качестве реагента используют силикаты щелочных металлов. При этом используют силикаты щелочных металлов с общей формулой

Ие О ° n SiO<

2. 1 где n) 1;

Me — щелочной металл, У1естивалентный уран образует с силикатами щелочных металлов комплексное соединение, обладающее характерной для уранил-иона ярко-зеленой люминесценцией, возбуждаемой ультрафиолетовыми лучами со временем затухания около 500 мкс, Интенсивность люминесценции прямо пропорциональна концентрации урана в растворе при содержаниях меньших, чем 1i 10 г/л, и мало зависит от рН в интервале значений рН от 7 до 1О, Требуемое значение рН устанавливается автоматически при введении реагента (силикатов щелочных металлов) за счет его буферных свойств, Оптимальная концентрация реагента в анализируемом растворе 0,5-),0%, Определению урана описываемым способом не мешают хлор-ионы, а влияние примесей марганца и железа значительно снижается, Допустимые содержания примесей марганца и железа составляют 1 ° 10 % Mn и 1,2 10 % Fe, при этом необходимо применение метода добавок.

Пример. Для приготовления люминесцентного реагента 10 г едкого натра и 25 г аморфной окиси кремния (в; пересчете на безводный продукт) растворяют в П,5 л воды при нагревании на водяной бане в течение 24 ч.

При этом допустим незначительный (ь- ) v с

° Ъ =Х т (v+v )-(7-т )v т концентрация урана в анализируемой пробе;

Т,к — интенсивность фоновой люминесценции пробы;

7. — интенсивность люминесцен"1 ции пробы после добавления люминесцентного реагента;

С вЂ” концентрация урана в добавляемом растворе аэотнокислого уранила; а — добавляемый объем раствора азотнокислого уранила; — интенсивность люминесценции пробы после введения добавки азотнокислого уранила;

V — объем анализируемой пробы.

В тех случаях, когда интенсивность люминесценции из-за сильного гашения недостаточна для получения требуемой точности, что может иметЬ место при анализе растворов с большим содержанием гасящих примесей, а также когда

I> и Т.у мало различаются иэ-за высокой концентрации урана в пробе (порядка 10 г/л и вьш1е) необходимо пробу предварительно разбавлять, Возбуждение люминесценции производят при помощи импульсного азотного лазера ЛГИ-?.1, выделение спектральной области люминесценции обеспечивается светофильтром ЗС-?, регистрация интенсивности люминесценции осуществляют при помощи фотоэлектронного умножителя ФЭУ-79 внутри временного строба длительности 40О мкс1задержан25 где С

35

45

55 осадок нерастворенной окиси кремния, поскольку она берется в избыточном количестве.

В измерительные кюветы заливают по

3 см анализируемого раствора и 0,5 см з раствора хлорной кислоты концентрации ?,5%, если возможно присутствие комнлексообразующих с ураном органических веществ, Измеряют фоновую люминесценцию раствора, затем добавляют приготовленный люминесцентный реагент в объеме

0,3 см

Измеряют люминесценцию полученного раствора. Затем вводят 0,33 см растЭ вора азотнокислого уранила с концентрацией урана 1 10 г/л и измеряют интенсивность люминесценции.

Концентрацию урана в исходном растворе рассчитывают по формуле:

При анализе природных вод минералиэацией до 9 г/л максимальное паде" ние чувствительности, вызываемое влиянием гасящих примесей, составляет

20Х, Это не отражается на точности

Корректор М.Макснмишинец

Редактор О,Филиппова Техред Л.Олийнык

Заказ )057 Тираж 394 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035 ° Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

5 90069 ного относительно лазерного импульса на 300 мкс, Общая продолжительность ! анализа 1 пробы по предлагаемому способу составляет 3-4 мин, Среднеквадратичная погрешность определения составляет 7Х от измеряемой величины плюс пороговая средняя квадратичная погрешность, составляющая 2 10 8 г/л.

2 6 определения благодаря использованию метода стандартных добавок, Экспериментально определенная чувствительность анализа по критерию удвоенной дисперсии при использовании . лазерного флуориметра составляет

4 ° 10 г/л.

Таким образом, по сравнению с известным способом описываемый способ позволяет на порядок повысить чувствительность определения урана и проводить анализ водных растворов беэ предварительного отделения присутствующих в них примесных компонентов,