Способ определения мышьяка в биологическом материале

 

Союэ Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЙ „„9

И 306РЕ!ТК Н ИЯ

- К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ&У

{6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву

{22) Заявлено 16.10.80 {21) 2995045/28-13 с присоелиненнеет заявки М

{23) Приоритет

Опубликовано 07. 06 ° 82 ° Зкзллетень Ре21

Дата опубликования описание 07.06.82 (6l)N. Кл, G 01 М 33/48

)оаударетеенкый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 546.19 (088.8) : -" 1МЗМ-1g

"... 1,РЯ" Р0.

E785a (-óàó а йзтьлв-1-. -.- -;,„ (72) Автор изобретения

M.0.Æóðóëè

Научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В. БИОЛОГИЧЕСКОМ

МАТЕРИАЛЕ

Изобретение относится к химическому методу определения мышьяка в биологическом материале и может быть использовано в медицине при изучении распределения, накопления и выделения мышьяка из организма.

Известен способ определения мышьяка в биологическом материале путем гомогенизации пробы, добавления оки10 си магния, высушивания ее с последующим охлаждением до комнатной температуры добавления азотнокислого магния, сжигания пробы с последующим фотометрированием 1).

Однако известный способ не обеспечивает высокой точности для определения мышьяка в малом количестве исследуемого биологического материала.

Цель изобретения — повышение точ20 ности определения.

Указанная цель достигается тем, что способ определения мышьяка в биологическом материале осуществляют путем гомогенизации пробы, добавления окиси магния, высушивания ее с последующим охлаждением до комнатной температуры, добавления азотнокислого магния, сжигания пробы с последующим фотометрированием, после гомогенизации к пробе добавляют измельченный гидроскопичный материал, а высушивание ведут при постепено ном увеличении температуры до l10 С.

Пример 1. Определение мышьяка в волосах (сухое озоление).

Волосы в количестве 2 г предварительно промывают мылом и разбавленной азотной кислотой, высушивают, помещают в фарфоровые тигли емкостью

50 мл. и добавляют 6 мл 103

Мд(МЗ ) - бЕ! 0 и 0,6 r Г1дО. Высушивают при постепенном увеличении температуры до 110 . После окончания высушивания образцы охлаждают.

Пример 2. Определение в ! крови и моче (экспериментальных животных).

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 3927/40 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патенг ", г. Ужгород, ул. Проектная, 3,93437

Кровь или мочу в количестве 5 мл помещают в Фарфоровые тигли емкостью

50 мл и добавляют 1 г МдО и 2 меры мелконарезанной фильтровальной бумаги (10 мл мензурка равняется 1 мере) .

Осторожно перемешивают и выпаривают, постепенно увеличивая температуру до 110 С. После окончания выпаривания тигли охлаждают и добавляют 1 г

51g(NOg)g 6Н О. юо

Пример 3. Кал в количестве

2 г помещают в фарфоровые тигли емкостью 20 мл добавляют 0,6 t1gO и

0,5 меры мелконарезанной фильтровальной бумаги, тщательно перемеши- 15 о вают и высушивают в печи при 110 С.

Затем к охлажденным образцам добавляют 0,6 г Мд(ХО ) 6Н О.

Пример 4. Определение мышьяка в печени, почках, головном мозге и семенниках.

Перечисленные образцы в количестве 2 г тщательно гомогенизируют с ,0,6 г IgO и 1 мерой мелконарезанной фильтровальной бумагой, осторожно высушивают при 110 С и после прекращения выделения Ьелого дыма охлаждают, Затем добавляют 0,6 r

Ф(И02)2 6Н20 °

Все образцы, приготовленные таким образом, как показано в примерах, ставят в холодную муфельную печь, установленную при 550, и при достижении операционной температуры сжигают в течение двух :асов. Затем печь выключают и образцы охлаждают до ком3S натной температуры, не вынимая из печи.

Охла кденнь е образцы в ти х ув- 40 лажняют водой и переносят в 250 мл колбы Зрлэн,. †. .йера количественно с

90 мл 6, . НСР разбавленной до

l75 мл Н О. Прибавляют 2 мл 15 -но2. го Кд и перемешивают, добавляют 1 мл

40 SnC8 . в концентрированной НСР и опять перемешивают. Ставя в холодиль4 к или ледяную ванну на 45 мин при 4 С. Готовят улавливающий раствор внесением 3 мл 0,54 раствора диэтилдитиокарбоната (ДДТК) серебра в свежеперегнанном пиридине в улавливающую пробирку.

9 4

Для повышения чувствительности лучше улавливать 2 мл ДДТК Ag в пиридине. Улавливающую пробирку помещают в ледяную ванну. В переносную трубку вставляют стекловату и вату, обработанную ацетатом свинца. В колбу Эрлэнмейера опускают 5 гранул цинка, быстро закрывают пробкой с вставленной в нее переносной трубкой и дают арсину возгоняться в течение

1 ч. Поглощение определяют на фотоэлектроколориметре при l 540 нм в кювете с 8 3,055 относительно холостой пробы.

Концентрацию мышьяка определяют по стандартному графику.

Стандартный график готовят для каждой ткани в отдельности, для чего в гомогенат каждой ткани вносят стандартные растворы мышьяка 0,1,5,10, 20 и 30 мкг. Затем гомогенаты обрабатывают также, как указано выше.

Лучшая прямая линия собирается из пяти серий анализа для каждой точки.

Предлагаемый способ прост в исполнении, требует малой затраты времени, обладает высокой чувствительностью (1 мкг в исследуемом образце) . Потери мышьяка незначительны. Уровень определения MbllllbRKB oT 93,7 до 98 73 в зависимости от характера ткани.

Ошибка способа мала — 4-63.

Способ определения мышьяка в биологическом материале путем гомогенизации пробы, добавления окиси магния, высушивания ее с последующим охлаждением до комнатной температуры, добавления азотнокислого магния, сжигания пробы с последующим фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, после гомогенизации к пробе добавляют измельченный гигроскопичный материал, а высушивание ведут при постепенном увеличении температуры до 110 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. C»orge et оГ .Т. of th» ЛОАС.

1973, voI. 56, h" 4, р. 793.