Способ количественного определения ароматических углеводородов в воздухе
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРСЖАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через пробоотборную трубку с снликагелем, экстракции адсорбированной пробы растворителем с последующим газохроматографическим определением на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности способа, в качестве растворителя используют воду с растворенными в ней полиоксиэтилированными алкилфенолами , взятыми в массовом соотно3 шении с определяемым ароматическим соединением 1:5-100.
(1У 01);
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
° °
РЕСПУБЛИК
629
С 01 N 31/08 эх
ГОСУДАРСТВЕННЬа НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ с сстсссномс сссдссссъствс с ( ссср ссС (21) 3269859/23-04 (22) 06.04.81 (46) 23.08.84. Бюп. Ф 3 1 (72) А.А. Ляпкин, Н.С. Чуракова, Л.Л. Кузьмич и А.Л. Снегирева (7 1) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда (53) 543.54.45(088.8) (56) 1. Лейте В. Определение sarрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте. Л., "Химия", 1980, с. 110-111.
2. Другов Ю.С. и Березкин В.Г.
Газохроматографический анализ загрязненного воздуха. М., "Химия", 1981, с. 42-43 (прототип). (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через пробоотборную трубку с силикагелем, экстракции адсорбированной пробы растворителем с последующим газохроматографическим определением на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве растворителя используют воду с растворенными в ней полиоксиэтилированными алкилфенолами, взятыми в массовом соотношении с определяемым ароматическим З соединением 1:5-100.
1! 09629!
1
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ароматических углеводородов в воздухе методами газожидкостной хроматографии.
Известен способ количественного определения ароматических углеводородов введением пробы анализируемого воздуха в хроматограф с пламенноионизационным детектором 1 1.
Недостатком этого способа является малая чувствительность (нижний предел определяемых концентраций
10 мг/м ). !
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения ароматических углеводородов, в воздухе 20 путем пропускания анализируемой пробы через пробоотборную трубку с силикагелем, экстракции адсорбированной пробы углеводородным растворителем с последующим газохроматографическим определением на пламенноионизационном детекторе (2 3.
Недостатком известного способа, является малая чувствительность из-за мешающего влияния пика растворителя.
Целью изобретения является повышение чувствительности способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения ароматических 35 углеводородов в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через пробоотборную трубку с силикателем, экстракции адсорбированной пробы растворителем с последующим газохро40 матографическим определением на плазменно-иоиизационном детекторе, в качестве растворителя используют воду с растворенными в ней полиоксиэтилированными алкилфенолами, взя- 4S тыми в массовом соотношении с определяемым ароматическим соединением .1:5 — 100.
В качестве полиоксиэтилированных алкилфенолов использованы ОП-7 или 50
ОП-10.
Пример 1. Воздух аспирируют через стеклянную трубку длиной 10 см с внутренним диаметром 0,3 см, за- ss полненную силикагелем КСИ-5 (фракция 0,5-1 мм). Скорость отбора пробы 0,2 л/мин. Время отбора 20 мин.
Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. Пробоотборную трубку промывают 1 мл воды и сливают ее в эту же пробирку. В воде растворяют О, г/л фурилового спирта (внутренний стандарт) и 2 г/л неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-7. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10-15 мин.
Усредненную пробу отбирают микрошпирицем и вводят в хроматограф.
Анализ проводят на хроматографе
ЛХМ-72 с пламенно-ионизационным детектором. Колонка 2,5 м диаметром
3 мм, заполненная хроматоном с неподвижной фазой "Лукопренг-1000".
Температура колонки 115 С скорость. газа-носителя (гелия) 30 мл/мин, скорость водорода 30 мл/мин, скорость воздуха 300 мл/мин.
Время удерживания, с: бензол
85, толуол 135, фуриловый спирт
190, !4 -ксилол 235.
Содержание компонентов в воздухе определяют по относительным площадям хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта (фуриловый спирт) К ст
5ст во где С; — концентрация определяемого вещества в воздухе, мг/мЗ, S; и Я вЂ” соответственно площади пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта (фурилового спирта), мм, U — обьем воздуха, пропущенновя*
ro через пробоотборную трубку, приведенный к нормальным условиям, м
3 °
P — количество фурилового спирта, внесенного в пробу с водой, мг, К; — поправочный коэффициент.
Концентрации анализируемых веществ в воздухе, мг/м : бензол 45, толуол 28, Н -ксилол 10.
Пример 2. Исследуемый воздух аспирируют через стеклянную пробоотборную трубку длиной 10 см и внутренним диаметром 0,3 см, заполненную силикагелем КСС-3 (фракция 0 5-1 мм) ° Скорость отбора пробы 0,5 л/мин. Время отбора
10 мин.
Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл .
109629 4 скорость водорода 30 мп/мин, скорость воздуха 300 мп/мин. Время удерживания, C: о -ксилол 67, нафталин 152, бензиловый спирт (внутреннего стандарта) 127.
Содержание компонентов в воздухе определяют по относительным площадям пиков по методу внутреннего стандарта (пример 1) .
1О Концентрация анализируемых веществ в воздухе, мг/м: оо-ксилол 18, нафталин 8 мг/м .
В таблице приведены данные о ,влиянию добавок неионогенного ПАВ
° на точность определения бензола, о-ксилола и нафталина.
1 о -Ксилол (взято 2,3 мг/м ) Бенэол (взято 7,3 мг/мЗ) Нафталин (взято 0,84 мг/м ) Весовое соотношение
ОП-7:бензол
Весовое
Весовое
Найдено
Найдено
Найдено соотношение
ОП-10: о-ксисоотношение
ОП-7:нафталол лин
3,3 + 0,5
1,1+ 0,5
5,3+ 0,4
5,9+ 0,4
6,5+ 0,3
6,9+ 0,3
7,0+ 0,3
1,3+0,3 10
1,5+ 0,3 15
1,8+0,2 20
20
10
2,0+ 0,2
20
50
7,1 + 0,4
70
7,1+ 0,5
7,0+ 0,5
7,1+ 0,6
7,0 т0,6
90
100
100
120
110
150 более полной десорбции и растворения органических веществ в воде.
Предпочтительное соотношение ПАВ к веществу для каждого из определяемых веществ различное и составляет примерно (5-100):1. При меньшем соотношении результат анализа значительно занижается, а при значении его больше 100, несколько увеличи3 1 с притертой пробкой. Пробоотборную трубку промывают 1 мп воды и сливают ее в эту же пробирку. В воде раст воряют О, 05 г/л бе н зилов î ro спирта. (внутренний стандарт) и
5 г/л поверхностно-активного вещества ОП-10. Пробу перемешивают, выдерживают 10-! 5 мин. Усредненную пробу отбирают микрошприцем и вводят в хроматограф.
Анализ проводят на хроматографе
ЛХИ-8МД (4 модель) с пламенно-ионизационным детектором. Колонка 2 м, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном с 5Х неподвижной фазы SE-30.
Температура колонки 180 С, скорость газа-носителя (гелия) 30 мл/мин, Как видно из таблицы, при отсутствии ПАВ в воде адсорбированные сипикагелем органические вещества плохо десорбируются и растворяются в воде, что дает заниженные результаты определения этих веществ. Добавки ПАВ в воду, в зависимости от концентрации, дают возможность повысить точность анализа за счет
2,1+ О,! 80
2,1 + 0,1 100
2,1 + 0,2 110
2,0 + 0,3 120
2,1+ 0 5 150
2,2 + 0,5 200
0,23 + 0,15
0,45 + 0,15
0,58 + 0,15
0,78 + 0,12
0,80 + 0,10
0,82 + 0,10
0,83 + О, l0
0,82 + 0,15
0,81 + 0,15
0,83 + 0,20
0,82 + 0,20
1109б29
Составитель В. Гладков редактор Г. Волкова Техред T.Дубинчак Корректор ц, Щароши
Заказ 6021/28 Тираж 823 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
5 вается среднестатистическая ошибка °
Предлагаемый способ позволяет анализировать ароматические углеводороды с содержанием их в воздухе мг/м, т.е. в два раза меньmeM количестве, чем по известному способу.
