Способ дубления эмульсионного и защитного желатиновых слоев галогенсеребряных фотографических материалов

 

Изобретение касается фотографии, в частности способа дубления эмульсионного и защитного желатиновых слоев галогенсеребряных фотоматериалов, что может быть использовано в химико-фотографической промьшшенности. Дубление ведут введением в расплав фотоэмульсии добавок полива, т.е. стабилизатора - бис-(1-фeнил-тeтpaaзoлил-5 )-диcyльфидa, смачивателей - дикалиевой соли продукта конденсации 1 моль октаглицерида 2-этил-гексенилянтарной кислоты с 2 моль 2- этилгексилянтарного ангидрида, динатриевой соли диэтилового эфира N- (у-децилоксипропил)-N -(в-карбокси- (-сул ьфопропионил) аспарагиновой кислоты, динатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, полисахарида-декстрина , глицерина и дубителя- 2-оксиметилбензотриазола, в количестве 0,2-0,7 г/кг эмульсии и 0,1-0,2г/ /кг композиции защитного слоя. Затем поверх эмульсионного слоя наносят защитньй слой, содержащий желатин, § смачиватель - натриевую соль ди-2- f л этилгекс шового эфира сульфоянтарной кислоты, фенол, глицерин, KNO, фенил-5-меркаптотетраз6л, триэтаноламин и дубитель - 2-оксиметил&ензотриазол. Эти условия позволяют повысить прочность и температуру деформации слоев материала (с 520-600 до 560- 740 г и с 60-92 до 63-81 с). 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1)) (51) 4 С 03 С 1/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4231866/23-04 (22) 20. 04. 87 (46) 23. 11.88. Бюл. Н 43 (71) Казанский научно-исследовательский, технологический и проектный институт химико-фотографической промьппленности (72) В.К.Крупнов и Л.И.Зырянова (53) 77 1.6 (088.8) (56) Патент ClllA г)г 4052373, кл. 260-117, опублик. 1977. (54) СПОСОБ ДУБЛЕНИЯ ЭМУЛЬСИОННОГО

И ЗАЩИТНОГО ЖЕЛАТИНОВЫХ СЛОЕВ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение касается фотографии, в частности способа дубления эмульсионного и защитного желатиновых слоев галогенсеребряных фотоматериалов, что может быть использовано в химико-фотографической промьппленности.

Дубление ведут введением в расплав фотоэмульсии добавок полива, т.е. стабилизатора — бис-(1-фенил-тетраазолил-5) -дисульфида, смачивателей— дикалиевой соли продукта конденсации 1 моль октаглицерида 2-этил-гексенилянтарной кислоты с 2 моль 2этилгексилянтарного ангидрида, динатриевой соли диэтилового эфира )1-! ($-децилоксипропил)-11 -(P-карбокси1-сульфопропионил) аспарагиновой кислоты, динатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, полисахарида-декстрина, глицерина и дубителя2-оксиметилбенэотриазола, в количест" ве 0,2-0,7 г/кг эмульсии и 0,1-0,2г/

/кг композиции защитного слоя. Затем поверх эмульсионного слоя наносят защитный слой, содержащий желатин, смачиватель — натриевую соль ди-2этилгексглового эфира сульфоянтарной кислоты, фенол, глицерин, KNOT, фенин-5-меркаптотетразол, триэтаноламин и дубитель- 2-оксиметилбензотриазол. Эти условия позволяют повысить прочность и температуру деформации слоев материала (с 520-600 до 560740 r и с 60-92 до 63-81 С). 1 табл.

1439572

0,5-1,5

О, 12-0,72

0,5-1, О

5, 0-10,0

50 вор

Триэтаноламин, 997.— ньй водный растО, 05-0, 15

Изобретение относится к способам дубления эмульсионных и вспомогательных желатиновых слоев галогенсеребряных фотографических материалов и

5 может быть использовано в химико-фо" тографической промышленности.

Цель изобретения — повышение прочности и температуры деформации слоев

:материалов. 10

Пример 1. 100 I стандартной галогенсеребряной эмульсии, содержащей 15% желатина„ плавят при 40 С, готовят к поливу на подложку, для чего в нее при перемешивании вводят добавки, r/êã эмульсии:

Стабилизатор

Ф-2,4Х-ный водный раствор 0,6-0,7

Декстран, 15Х-ный водный раствор 35,0-47,5

Глицерин 50Х-ньй водньй раствор

Смачиватель

СВ-1 33, 4%-ньй 25 водньй раствор 0,28-0,76

Смачиватель

СВ-1 147,47-ньй водньй раствор

Смачиватель

Ф-1,20%-ный водньй раствор

Дубитель 2-оксиметилбензтриазол, 5%-ный водньй растВор 0,7

После термостатирования и выстаивания от 3 до 5 ч эмульсию поливают на

ТАЦ-подложку.

Одновременно поверх застудененно- 40 го слоя наносят защитный слой состаBR г:

Желатин 20-.40

Глицерин„ 50%ный водный 45 раствор

Фенол синтетический, 507ный водный раствор 2,5-7,5

Калий азотнокислый, 20Х-нылf водньй раствор 4, 0-10,0

Фенил-5-меркаптотетразол, 0,01%ный спиртовыи раст5-15 вор

Смачиватель

СВ-1 02, 47- ньй водный раствор 0,6 — 1„2

Дубитель 0,2

Вода Остальное

Фотоматериал после сушки и вью держки 24 ч при 20+2 С и относительной влажности р =50-657 испытывают по показателям D> <>р-, Do, прочносI ти набухшего эмульсионного слоя (г), о температуры деформации (С), набухаемости (г/см ). Испытания проводят в процессе архивного хранения 5,10 и

30 сут.

П р и м e p 2. Так же, как и в примере 1, эмульсия, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что дубитель дпя введения в эмульсионный спой берут в количестве

0,45 r/êã эмульсии, а цля введения в защитный слой — 0,15 r/êã защитного слоя. Вся последовательность операций такая же как в примере 1.

П р и и е р 3. Так же, как и в примере 1, эмульсия, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что дубитепь для введения в эиульсионньй слой берут в количестве 0,20 г/Y;I" эмульсии, а дпя введения в защитный слой 0,1 г/кг композиции защитного слоя. Вся последовательность операций. как в примере 1.

Пример 4 (сравнительньй).

Так же, как в примере 1, эмульсия, добавки полива. и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что в качестве дубителя эмульсионного слоя берется дубитель Ду-801 — 1,3,5-гексагидротриакрилоилотриазин, 2,57-ный водно-спиртовьй раствор (г/кг эмульсии) — 0,325, а для. введения в защитньй слой (I /êã композиции защитного слоя) 2,57-ный водно-спиртовый раствор — О, 11. Вся последовательность операций, как в примере 1.

Hp и м е р 5 (по известному способу). Также, как в примере 1, эмульсия, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что в качестве дубителя эиульсионного слоя берут бисииидазолил-сульфат (5% — ный спиртовый раствор, I /кг

143 эмульсии) — 1,2; а для введения в защитный слой (г/кг композиции защитного слоя, 5 -ный спиртовый раствор) — 0 35. Вся последовательность операций, как в примере 1. Результаты испытаний по примерам 1-5 приведе" ны в таблице.

Стабилизатор Ф-2 — бис (1-фенилтетраазолил-5) дисульфид. Смачиватель СВ-133 — дикалиевая соль продукта поликонденсации 1 моль октаглицерида 2-этилгексенилянтарной кислоты и 2 моль 2-этилгексилянтарного ангидрида. Смачиватель CB-11ч7 — динатриевая соль диэтилового эфира

N-($ -децилоксипропил)-N -(p-карбокси- -сульфопропионил) аспарагиновой кислоты. Смачиватель Ф-1 — динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты.

Анализ приведенных в таблице данных позволяет сделать вывод, что реализация способа дубления эмульсионных и вспомогательных слоев с помощью 2-оксиметилбензтриазола позволяет улучшить физико-механические показатели для черно-белых кинофотоматериалов .по сравнению с известным способом.

Введение 2-оксиметилбензтриазола в количествах ниже оптимального не дает улучшения физико-механических свойств, а в количествах, превышающих оптимальное, приводит к заметному ухудшению фотографических показателей (падению светочувствительности в 1,5 раза).

Формула изобретения

Способ дубления эмульсионного и защитного желатиновых слоев галоген30, %

СН ОИ

35. в количестве от 0,2 до 0,7 г/кг

gp эмульсии и от О, 1 до 0,2 г/кг композиции защитного слоя.

9522 серебряных фотографических материалов путем введения в расплавленную фотографическую эмульсию добавок по5 лива: стабилизатора-бис-(1-фенилтетраазолил-5) -дисульфида, смачивателей — дикалиевой соли продукта поликонденсации I моль октаглицерида 2-этилгексенилянтарной кислоты с

ip 2 моль 2-этилгексилянтарного ангидрида, динатриевой соли диэтилового эфира N-(Zt-децилоксипропил)-N -(— карбокси-(3-сульфопропионил) аспарагиновой кислоты, динатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, полисахарида — декстрана, глицерина и дубителя, нанесения поверх эмульсионного слоя защитного слоя, включающего желатин, смачиватель — нат20 риевую соль ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, фенол, глицерин, калий азотнокислый, фенил5-меркаптотетразол, триэтаноламин и дубитель, отличающийся

25 тем, что, с целью повышения прочности и температуры деформации слоев материалов, в качестве дубителя используют 2-оксиметилбензтриазол формулы

1439522

4. о а

O (ч ФЗ о в е Ю

РЪ о

O

Д

& о о х

Ф л о о

Ю O о о а о

6 3 а е о о

МЪ Ч

Ф ) 04 а Ю о

55 6Ь

> м! (1

"!

l

)I (аз 5 ! 3 3 R I Ф вЂ” ) а °

Ю а Ю

CV Ф С Ъ о - e

Ф Ю Ф р Ъ ill 4 ) о а

* Ю A ай -Ф и о

Ch ЧФ О

° чР о а ю а

<ч л о р О О Ф Ю о о о о о

М .-5 О

РЪ О о о o e o, щ ц о . О an а о еч ю л мз о — о а а Ф о о о

o o o e о о о о о о о о о 4 г м о о о о ф щ cv a

«Э Ф3 С Ъ о î î о о о а е Ф я о о о

ah

У 3 СЧ о о о