Способ спектрофотометрического определения хрома ( @ ) в присутствии бихромата калия

 

Изобретение относится к способам спектрофотометрического определения хрома (III) в присутствии бихромата калия в растворах. Способ включает предварительное определение бихромат-иона, устанавливают его концентрацию в анализируемом растворе 0,10-0,14 М, вводят гидроксид калия до соотношения с бихроматом (0,8-1,4):1. Для повышения устойчивости образовавшегося комплекса во времени перед введением гидроксида калия вводят трилон Б до концентрации его 0,002-0,01 М. Способ позволяет повысить чувствительность определения хрома (III) - предел обнаружения составляет 0,02 мг/мл. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ 006ЕТСНИХ

ЮП Ю

РЕСПУБЛИК

yy)g С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ABTOPCHOMY СВ @тЕЛЬСтВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4296922/23-26 (22) 15.06.87 (46) 30.04.90, Бюл; У 16 (71) Государственный научноисследо вательский институт цветных металлов

"Гинцветмет" (72) Н.И. 1иебаршина и Н.В. Лукашенкова (53) 543.062 (088,8) (56) Жендарева О.Г., Мухина З.С.

Анализ гальванических ванн, N.:

Химия, 1970, с. 139.

Савосина М.Н., Солодкова Л.Н, Фотометрическое определение трех— шестивалентного хрома в хромовокислых электролитах хромирования. Зав. лаб., 1984, 9 7, с. 17.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промьппленности при анализе электролитов хроматирования, сточных вод и других растворов.

Цель изобретения — повьппение чувс вительности анализа.

П.р и м е р 1. Определение хрома (III) в электролитах хроматирования.

Определяют содержание бихромата спектрофотометрическим методом по поглощению бихромат-.ионов. Содержание бихромата составляет 1,7 r, что соответствует 0,12 М.

„,Я0„„1563028 А 1

2 (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА {III) В ПРИСУТСТ-.

ВИИ БИХРОМАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к способам спектрофотометрического определения. хрома (III) в присутствии бихромата калия в растворах. Способ включает предварительное определение бихроматиона, устанавливают его концентрацию в анализируемом растворе 0,100,14 М, вводят гидроксид калия до соотношения с бихроматом (0,8-1,4):1.

Для повьппения устойчивости образовав". шегося комплекса во времени перед введением гидроксида калия вводят трилон Б до концентрации его 0,0020,01 M. Способ позволяет повысить чувствительность опредепения хрома (III) — предел обнаружения составляет 0,02 мг/мл. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

В колбу на 50 мл вводят аликвоту анализируемого раствора, 5 мл раствора трилона Б до era концентрации

0,01 М и гидроксид калия в соотношении с бихроматом 0,8:1, После приливания каждого реагента раствор пере-мешивают, доливают до метки и чер з

20 мин измеряют оптическую плотност:на спектрофотометре при длине нолнь1

600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

В образце найдено 76 мг/л хрома (ХЩ (введено 80 мг/л хрома Ш), известным способом обнаружить хром не удается из-за высокой чувствительности.

1561 028

Продолжение табл.2 ., 1:l

l:l,2

1:),3

2,0

2 а

2,0

2,0

2,,0

Мутный раствор

Т а б л и ц а 3

Время устойчивости растворов, ч

Концентрация трилона Б, M

Оптическая плотность

0,001

0,002

0,004

0,01

0i0I2

0,6 0,23

4 0,23

6 0,23

6 0,23

6 0,23

Раствор устой- 0,27 чив, но результат эавьппен

Таблица I

Найдено хрома. (III), мг

Концентрация бихромата калия 9

Введено хрома (III), мг

0,08

2,0 Мутный раствор

2,0

2,0

2,0

2ь6

0,10

0,12

0 14

0„16

2,0

2,0

2,0

2,0

Отношение бихромата калия и гидроксида калия

) 2

Найдено хрома (ХХХ), Mr

Введено хрома (Ш), мг

55

1,8

2,0

2,0

2,0

1:0,6

l:0,9

Пример 2. Определение хрома (III) в электролитах хроматирования, Содержание бихромата в растворе составляет 0,10 М. Анализ проводят, как в. примере 1, Трилон Б вводят до концентрации 0,002 M гидроксид калия в соотношении с бихроматом

l 4:I В растворе обнаружено 38 мг/л хрома (III) введено 40 мг/л. Известным способом хрома не оонаружено.

Hp и м е р 3. Определение хрома (III) в сточных водах.

Содержание бихромата составляет 15

l,I г (0,08 М). Дпя.установления не- обходимого содержания бихромата ввадят бихрокат дополнительно до концентрации 0 14 M. Трилон Б вводят до концентрации 0,006 М, гидроксид 20 калия вводят до соотношения с бихро. матом 1: l.

В растворе найдено 15 мг/л хрома (III) (введено 14 мг/л). Известным способом хром (III) не обнаружен. 25

В табл.,l показаны результаты определения хрома (III) в зависимости от концентрации бихромата калия.

В табл,2 представлены результаты определения хрома (IXI) s зависимости от соотношения бихромата и гидрок45 сида калия, Таблица2

В табл.З представлены данные по устойчивости комплекса хрома (III) в зависимости от содержания трилона Б.

Предел обнаружения хрома.(III) . составляет 0,02 мг/мл, в известном способе 0,1 мг/мл.

Формула изобретения

1. Способ спектрофотометрического определения хрома (III) в присутствии бихромата калия в растворах, включающий предварительное определение бихромат-иона одним из известных методов и измерение светопоглощения комплекса хрома (III), о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьппения чувствительности анализа, в анализируемом растворе устанавливают концентрацию бихромата 0,10-0,14 М и вводят гидроксид калия в молярном соотношении с бихроматом (0,8-1,4):1.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения устойчивости комплекса хрома (III) во времени, в анализируемый раствор перед введением гидроксида калия вводят трилон Б до концентрации его 0,002-0,01 M.