Способ определения железа ( @ ) в железорудных неофлюсованных окисленных окатышах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (II) в железорудных неофлюсованных окисленных окатышах, и может быть использовано в черной металлургии для контроля железорудного сырья с целью ускорения и упрощения анализа без ухудшения точности. Для этого тонкоизмельченную навеску пробы помещают в коническую колбу с водой, добавляют (NH<SB POS="POST">4</SB>)<SB POS="POST">2</SB>CO<SB POS="POST">3</SB>, MGSO<SB POS="POST">4</SB><SP POS="POST">.</SP>7H<SB POS="POST">2</SB>O и смесь кислот H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> (ρ=1,84)+H<SB POS="POST">3</SB>PO<SB POS="POST">4</SB> (ρ=1,72)+H<SB POS="POST">2</SB>O, взятых в объемном соотношении 1:1:1, и закрывают колбу насадной. Навеску разлагают при слабом кипячении раствора. После растворения в пробе темных частиц колбу охлаждают, раствор переносят в мерную колбу и перемешивают. Аликвотные части раствора помещают в 2 мерные колбы объемом 100 мл. В одну из них добавляют трилон Б, 1,10-фенантролин и уротропин, в другую все реактивы, кроме 1,10-фенантролина. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора из первой колбы относительно раствора из второй. По градуировочному графику находят содержание железа (II). Оптимальное отношение объема смеси кислот и массы пробы 20-30 мл: 0,1 г, оптимальное соотношение гептагидрата сульфата магния и пробы 8-12:1 мас.%, оптимальная область PH при фотометрировании 2-4. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

С01.1 ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (g1)g G 01 N 1/28, 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТЙЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4388521/23-26 (22) 03.03.88 (46) 30.04.90. Бюл. 11р 16 (71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина (72) А,А. Федоров, Г.П. Волкова, О.Ф. Ченцова, И.А. Попова и Л.А. Ефремова (53) 543.062 (088.8) (56) Коростелев П.П. Фотометрический и комплексометрический анализ в металлургии. Справочник. — М .Металлургия, 1984, с. 50-51 .

Федоров А.А., Черняховская Ф.В. и др. Определение железа (II) в окисленных окатьппах. — Заводская лаборатория, 1981, т. 47, Р 6, с. 13-15.. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (ТХ)

В ЖЕЛЕЗОРУДНЫХ НЕОФП10СОВАННЫХ ОКИСЛЕННЫХ ОКАТЫШАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения.железа (II) в железорудных неофлюсованных окисленных окатышах, и может быть использовано в черной металлургии для контроля желеэорудноИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (II) в желеэорудных неофлюсованных окисленных окатьппах, и ,может быть использовано в черной металлургии для контроля железорудного сырья.

„„SU„„1563 020 А 1

2 го сырья с целью ускорения и упрощения анализа без ухудшения точности.

Для этого тонкоизмельченную навеску пробы помещают в коническую колбу с водой, добавляют(ИН. )2 СО, МАМБО х7Н20 и смесь кислот НАДБО (=1,84)+

+Н РО (p = 1,72) + К20, взятых в объемном соотношении 1:1:1, и закрывают колбу насадкой. Навеску разлагают при слабом кипячении раствора. Пос.ле растворения в пробе темных частиц колбу охлаждают, раствор переносят в мерную колбу и перемешивают. Аликвотные части раствора помещают в 2 мер-. ные колбы объемом 100 мл. В одну иэ них добавляют трилон Б, 1,10-фенантро- а лин и уротропин, в другую все реакти- Е вы, кроме 1,10-фенантролина. Через

5 мин измеряют оптическую плотность раствора ив лврвой колбы отиоситаль- С но раствора иэ втор0й. По градуировочному графику находят содержание желе- Б за (II}. Оптимальное соотношение объе" ма смеси кислоты и массы пробы 2030 мп О,1 г, оптимальное соотношение гептагидрата сульфата магния и пробы ©1

8-12:1 мас.Ж,;оптимальная область рН при фотометрировании 2-4. 2 табл. Ю

Цель изобретения — ускорение и упрощение анализа беэ ухудшения точ- ности

Пример. Тонкоизмельченную навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу с насадкой Контат-Геккеля, в которую наливают немного воды;

1561020

Насадка применяется для предотвращения окисления ионов Уе кислородом воздуха во, время кипения раствора.

Добавляют 0,5 г О1Н .) СОэ, 1 г

NgS0 7Н О, 25 смЗ свежеприготовленной смеси кислот Н 80, (1,84) + Н РО

131:1 и закрывают колбу насадкой.

Навеску разлагают при слабом кипяче- 1О нии раствора 25 мин.

После исчезновения темных частиц охлаждают содержимое колбы сначала на бортике плиты, затем в проточной воде. Переносят раствор в мерную кол- !5 бу вместимостью 200 смэ, доливают прокипяченной в течение 1 ч охлажденной водой и перемешивают. Нерастворимому остатку дают отстояться.

Аликвотные части раствора по 20

10 см помещают в 2 мерные колбы вместимостью 100 см . В одну иэ колб приливают 1 см 0,2 н.раствора трилона-Б

8 см .1%-ного раствора 1,10-фенантролина в 0,5%-ном растворе НС1 (1,19) 25 и 6 см ЗИ раствора уротропина. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. В другую мерную колбу добавляют все реактивы, кроме раствора 1О-фенантролина. Этот раствор служит раствором сравнения. Через

5 мин, оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при Л =

= 512 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале 480-500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Количество Ре(ХЕ) (мгк) находят по ,градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. 40

Иассовую долю Pe(II) вычисляют по формуле: ш .100 ч 1 о ш

45 где ш - количество F< (II), найденное по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески материала, соответствующая фотометрируеS мой части раствора, мкг.

В табл.I представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения

Fe(II) от объема, взятого для растворения пробы раствора кислот йри массе навески О,! г, Количество вводимого гептагидрата сульфата магния в раствор кислот составляет 1„0 ã.

Таблица!

Объем раствора кислот, мл

Относительная погрешность опрецеления Fe(II), %

15,6

5 7

2,1

1,5

8,5

Т а б л и ц а 2

Относительная

Количество гептагидрата сульфата магния, r погрешность определения

Fe(II), %

0,6

0„8

1,0

1,2

1,4

8,2

4,0

0,0

0,3

8,5

Как следует из представленных результатов, минимальная погрешность определения Fe(II) достигается при введении в раствор кислот гептагидра" та сульфата магния в массовом отношении к пробе 8-12!1.

Способ прост в исполнении., так как не требует сложного апларатурного оформления для создания защитной азотной атмосферы, необходимого при реализации способа-прототипа. Время на реализацию способа сокращается по сравнению со способом-прототипом в

4-5 раз и составляет 40-50 мин, Формула изобретения

Способ определения железа (II) в железорудных неофлюсованных окисленных

Как следует иэ представленных результатов, минимальная погрешность определения Fe(II) достигается при соотношении вводимого раствора кислот к массе навески 20-30 мл. 0,1 г.

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения Fe(II) от количества вводимого гептагидрата сульфата магния в раствор для разложения 0,1 г пробы. Объем раствора смеси кислот составляет 25 мл.

156102

Составитель M. Бондаренко

Редактор Л. Пчолинская Техред Л,Олийнык Корректор Т. Палий

Заказ 975

Тираж 499

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская каб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 окатышах путем измельчения навески

1 кислотного разложения в присутствии неорганической соли и последующей количественной регистрации, отличающийся тем, что, с цепью ускорения и упрощения анализа без ухудшения точности, для кислотного разложения навески используют смесь, полученную растворением равных объемов концентрированных серной плотностью 1,84, фосфорной плот0 6 постыл 1,72 кислот и воды при соотношении объема смеси и массы навески

20-30 мл:0,1 г, в качестве неорганической соли используют гептагидрат сульфата магния при массовом соотношении к цробе 8-12:1, разложение проводят в присутствии карбоната аммония и количественную регистрацию ведут фотометрическим методом с 1,10@eeavrpoaezor при рН 2-4, создаваемом введением уротропина.